[发明专利]纳米级四方相钛酸钡粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米级四方相钛酸钡粉体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)制备包括钡源和钛源的反应前驱物；

(b)利用所述反应前驱物制备钛酸钡浆料；

(c)对所述钛酸钡浆料进行洗涤；且

(d)对经洗涤的所述钛酸钡浆料进行干燥，得到钛酸钡粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)包括：

(a1)将去离子水预热至80℃，称量适量的Ba(OH)₂·H₂O或Ba(OH)₂·8H₂O置于预热后的去离子水中，搅拌溶解，真空抽滤得到透明的Ba(OH)₂溶液，作为钡源；且

(a2)将钛酸四丁酯和无水乙醇按照体积比1:1混合均匀，缓慢滴入适量浓度为25％的氨水并强制搅拌，制得白色Ti(OH)₄凝胶，作为钛源。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)制得的所述反应前驱物的Ba/Ti摩尔比不低于1.5。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)包括：

(b1)将所述钡源和钛源引入高压反应釜，在N₂保护下强制搅拌，搅拌均匀后以2～3℃/min的速率升温至220℃，保温12～48h，采用冷却水急冷后取出，得到所述钛酸钡浆料。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)中，所述洗涤包括重力沉降洗涤和陶瓷超滤膜洗涤。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(c)包括：

(c1)将所述钛酸钡浆料置于容器中，加入去离子水稀释，磁力搅拌后自然沉降，将上层清液抽出，再倒入去离子水稀释，磁力搅拌后自然沉降，抽出上层清液，如此反复，直至上层清液电导率达到180μs·cm^-1；且

(c2)将沉降洗涤后的所述钛酸钡浆料泵入陶瓷超滤膜装置，循环洗涤至滤液电导率小于20μs·cm^-1后浓缩，浓缩后钛酸钡浆料固含量约30％。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(c1)中，确保过量Ba²⁺和其他杂质离子的去除，所合成的钛酸钡Ba/Ti摩尔比精确至1±0.002。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，对洗涤浓缩后的所述钛酸钡浆料超声分散，离心喷雾干燥。

9.一种根据权利要求1所述的方法制备的纳米级四方相钛酸钡粉体，其特征在于，所述钛酸钡粉体为四方相，其c/a＝1.008，Ba/Ti(mol)＝0.9986，d_SEM＝85nm，D₁₀＝0.0601μm，D₅₀＝0.109μm，D₉₀＝0.220μm。