[发明专利]一种生物基环氧树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410353485.2 申请日: 2014-07-24
公开(公告)号: CN105273166B 公开(公告)日: 2017-10-27
发明(设计)人: 万里;林育锋;张简邦宏;吴中仁 申请(专利权)人: 允友成(宿迁)复合新材料有限公司
主分类号: C08G59/32 分类号: C08G59/32;C08F290/06;C08F220/32;C08G63/91
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地址: 223800 江苏省宿*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 生物 环氧树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)取低分子量聚乳酸与马来酸酐反应,控制反应温度100~140℃,在惰性气体氛围下反应2~6h;

2)除去甲基丙烯酸环氧丙酯中的阻聚剂和水,具体工艺为:将甲基丙烯酸环氧丙酯经100~200目的中性氧化铝柱过柱;加入无水硫酸镁振荡吸附微量水分,过滤,静置6~12h;对滤液进行减压蒸馏,温度为70~150℃,真空度为20~80mmHg,并使用搅拌器进行搅拌,蒸馏时间为2~6h;

3)制备两端为双键的改性聚乳酸工艺,将甲基丙烯酸环氧丙酯加入步骤1)的所得产物和锌粉的DMSO溶液中,在氮气保护和搅拌条件下,控制反应温度为60~100℃,反应时间为6~12h;锌粉的用量为反应物总质量的0.1~0.5%;聚乳酸与甲基丙烯酸环氧丙酯的质量比为1∶(0.04~2);

4)洗涤和提纯两端为双键的改性聚乳酸,将制备两端为双键的改性聚乳酸的反应液倒入大量的乙醇溶液中,剧烈搅拌,最后将沉淀物在室温下减压干燥24h;两端为双键的改性聚乳酸和甲基丙烯酸环氧丙酯在引发剂作用下反应条件为,溶剂采用DMSO,不断搅拌,反应温度为60~100℃,反应时间为3~8h,引发剂的用量为0.5~3%,两端为双键的改性聚乳酸与甲基丙烯酸环氧丙酯的摩尔比为1∶(15~90);

5)环氧树脂后处理,在两端为双键的改性聚乳酸和甲基丙烯酸环氧丙酯反应液中加入8~15倍量的甲醇沉淀出共聚物,抽滤并多次洗涤,最后在真空条件下干燥24h,得生物基环氧树脂中间体;

6)生物基环氧树脂固化产品的制备方法,在25~100℃条件下,向步骤5)所得的生物基环氧树脂中间体中加入质量分数为5~25%的固化剂,预分散5~20分钟,将树脂浇入模具中并在60~100℃下保温2~6小时,最后在110~160℃下后固化1~4小时,即得生物基环氧树脂产品。

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