[发明专利]一种细柱五加药材的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药材的质量控制方法，特别是涉及细柱五加药材的质量控制方法，属于中药技术领域。

背景技术

五加始载于本草学著作《神农本草经》，称之为“五加皮”，列为上品。“气味辛，温。主心腹疝气腹痛，益气疗躄，小儿不能行，疽疮阴蚀。”此后在《名医别录》、《东华真人煮石经》等历代医药著作中均有五加的记载和描述。但是由于古代文献对五加原植物的描述不甚详细，而且五加属植物形态较为相似，经前人考证，五加皮来源于五加科(Araliaceae)五加属(Acanthopanax Miq.)植物。

经中国药典确定细柱五加(Acanthopanax gracilistylus W.W.Smith)的干燥根皮是中国药典中“五加皮”的唯一正品来源。五加皮为一味名贵滋补强壮药，具祛风湿，补肝肾，强筋骨的特异功效。近三十年，国内外对细柱五加植物进行了较多的化学成分和药理的研究。在化学成分方面，细柱五加含有五加属植物共有的木脂素类成分紫丁香甙，还含有挥发油，豆甾醇、β-谷甾醇、异贝壳杉烯酸、羽扇豆烷型三萜等萜类以及多种微量元素、氨基酸。此外还从根中分离出生物碱、多糖、强心苷。目前虽有文献针对细柱五加果实、叶等部位中某一成分的测定方法，但未有对其真正药用部位(根皮)质量控制方法，各版药典也未有对“五加皮”中成分测定方法，这严重制约了“五加皮”的规范化研究，因此，制定细柱五加质量控制方法势在必行。

中药质量评价的现行标准是利用光谱或色谱手段鉴别和测定某一种或几种有效成分、活性或指标成分，以及药典规定的常规检查项目。如中国药典2010年版[一部]共收载2165种药材及成药品种，均为一般检查项目，大部分为薄层色谱鉴别，其余为含量测定(容量法、光谱法、液相色谱法、气相色谱法及薄层色谱扫描法)。显然，这些质量标准的设置是模仿了化学药品的模式，其他国家如英国、印度、美国草药典，日本药局方中的汉药及德国Commission E编辑的德国草药专论等也采用了基本相同的内容。对于化学药品而言，其药效成分为结构清晰的单一化合物，结构关系明确，其含量和纯度直接表达其有效及安全性。然而，中医用药的特点是配伍，同样越来越多的研究显示，道地药材中的化学成分并不含有某一特有成分，亦不是某一成分含量越高越好，而是在组分与组分之间、组分内各成分之间具有稳定有序的整体特征，即配伍配比，这一研究并未体现在细柱五加药材质量控制中。

发明内容

针对以上情况，为克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种细柱五加质量控制方法，可有效解决五加皮规范化质量控制的需要，以保证五加皮临床用药的安全有效和在医药领域其他方面的合理应用问题。

本发明的技术方案如下，该种细柱五加质量控制方法的主要特点是：

a)细柱五加药材中紫丁香苷的测定：

①对照品溶液制备：精密称取紫丁香苷对照品适量，加甲醇使溶解，0.45μm微孔滤膜滤过；

②供试品溶液制备：精密称取样品粉末，加入甲醇溶液，超声处理，0.45μm微孔滤膜滤过；

③测定：吸取上述供试品及对照品溶液注入液相色谱仪，使用高效液相色谱法进行测定，得到色谱图，按峰面积换算成药材中紫丁香苷含量，色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相为乙腈水溶液，检测波长265nm。

b)细柱五加药材中总黄酮的测定：

①对照品溶液制备：精密称取芦丁对照品适量，加一定体积分数的甲醇溶液使溶解；

②供试品溶液制备：精密称取样品粉末，加入甲醇溶液，超声处理，过滤后取一定量续滤液挥干后用一定体积分数的甲醇溶解后，加一定质量分数的AlCl₃溶液，用一定体积分数的甲醇定容；

③测定：上述供试品及对照品溶液于273nm处测定吸收度，按吸收度换算成药材中总黄酮含量。

c)细柱五加药材中总三萜的测定：

①对照品溶液制备：精密称取齐墩果酸对照品适量，加无水乙醇使溶解；

②供试品溶液制备：精密称取样品粉末，加入90％乙醇溶液，超声处理，过滤后取一定量续滤液待用；

③测定：取一定量上述对照品溶液及一定量供试品溶液，水浴挥干溶剂后，准确加入新配制的5％香草醛-冰醋酸溶液0.2mL、高氯酸0.8mL，振摇；在60℃的水浴中加热15min，取出，流水冷却至室温；再准确加入4mL冰醋酸，振摇，于547nm处测定吸收度，按吸收度换算成药材中总三萜含量。

d)药材中总黄酮含量与紫丁香苷含量的比为10～100∶1，总三萜含量与紫丁香苷含量的比为200～900∶1。