[发明专利]一种从含硝酸铜废液中回收硝酸的装置及其使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及废液回收的技术领域，具体为一种从含硝酸铜废液中回收硝酸的装置，本发明还提供了该装置的使用方法。

背景技术

镀件退镀废液是电镀废水中最主要的废水来源之一，占生产废水总排放量的80％以上，含铜退镀废液是镀件退镀清洗废水中的一种。在退镀时，用硝酸将镀件表面的铜经酸洗溶解掉，随着酸洗过程的进行，当铜离子达到一定的浓度时，酸洗液就失去酸洗能力，即成为废液，在现有国家关于电镀行业排放标准严格监控下，退镀废液要处理后再排放。工业废物弃之为害，用之为宝，每处理一立方米退镀废水，净回收价值约上千元，而且铜和硝酸都是我国重要的工业原料，为保护环境，节约资本，实现资源回收再利用和国家清洁生产的政策，对退镀含铜酸洗废水必须回收处理。

在现有的处理工艺中，多采用闭路循环工艺，将废液加入浓硫酸经蒸馏后，蒸馏出硝酸蒸汽冷凝后即为较为纯净的硝酸成品，在用于工业生产中，实现企业内部循环利用，蒸馏出浓废液二次加入浓硫酸一起搅拌后结晶，然后固液分离即得硫酸铜成品，分离后滤液再排放到废液槽，实现闭路循环，见图1。还有一些较为复杂的退镀废液中，将蒸馏出的浓废液采用萃取分离的方法，分离出的多种萃取液采用不同方法进行处理，即得目的产物。

现有工艺先在蒸馏设备中蒸馏出硝酸蒸汽，冷凝后成硝酸成品，硝酸成品的浓度不易控制，而蒸馏出的浓废液二次加入浓硫酸混合搅拌，晶体析出后进行固液分离，分离液体(滤液)排入原料废液槽继续处理。而在选择工艺条件时必须同时满足最佳蒸发工艺条件和最佳结晶工艺条件，蒸馏过程中需加入浓硫酸，既要高效回收硝酸又不能产生内结晶，减压蒸馏后浓废液还需继续加入浓硫酸继续结晶脱水。

现有工艺，整体操作步骤繁琐，需多套系统同时运行，蒸发工艺条件和最佳结晶条件不易控制，且占地空间大。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种从含硝酸铜废液中回收硝酸的装置，其不需重复加入浓硫酸或者采用反萃取的工艺，节约成本和设备占用空间，简化操作步骤，实现资源最优化，设计简约合理便于控制。

一种从含硝酸铜废液中回收硝酸的装置，其技术方案是这样的：其包括浓硫酸储罐、酸洗废液储罐，其特征在于：所述浓硫酸储罐、酸洗废液储罐的底部出口分别设置有定量泵、并连通至加热单元的内腔，所述加热单元的内腔内布置有加热丝，所述加热单元的底部设置有结晶物出口管道，所述加热单元的上部出口顺次布置有蒸馏瓶、精馏单元，所述蒸馏瓶的上部出口连通所述精馏单元的下部进口，所述精馏单元的上部出口外接冷凝单元的上部的内腔入口，所述冷凝单元的下部的内腔出口导管接入硝酸成品罐的下部，所述冷凝单元的外腔内设置有流动的冷水，所述浓硫酸储罐和所述加热单元之间的连接管路设置有第一阀门，所述酸洗废液储罐和所述加热单元之间的连接管路设置有第二阀门，所述结晶物出口管道设置有第三阀门。

其进一步特征在于：所述蒸馏瓶、精馏单元的上部空间设置有内凹的温度计槽，所述温度计槽内分别放置有温度计，温度计主要是测定蒸汽梯度温度，便于调整加热单元内腔的温度；

所述冷凝单元的外腔的底部设置有冷水入口，所述冷凝单元的外腔的顶部设置有冷水出口；

所述硝酸成品罐为密闭装置，所述硝酸成品罐的顶部设有管路外接至至少一段酸气捕集装置，所述酸气捕集装置内为蒸馏水；

所述硝酸成品罐连外接至所述酸气捕集装置的管路设置有第四阀门；

所述精馏单元的顶部出口通过导流管连通至所述冷凝单元的上部的内腔入口，所述精馏单元的顶部出口高于所述冷凝单元的上部的内腔入口；

所述定量泵也可为流量计。

一种从含硝酸铜废液中回收硝酸的装置的使用方法，其特征在于：

其包含如下步骤：

1打开第一阀门、第二阀门和第四阀门，关闭第三阀门，测定同时酸洗废液、成品硝酸的浓度，根据退镀过程中酸洗酸液的浓度要求进而调整混合液的比例，通过计算得出浓硫酸和酸洗废液的总量比，之后通过定量泵将浓硫酸和酸洗废液导入加热单元，由于液体受热扩散，因此利用加热器使液体温度升高，使得两者在加热单元的内腔中混匀。

2控制加热单元温度至100℃～140℃，蒸馏出硝酸蒸汽，使得硝酸蒸汽经精馏单元精馏浓缩高浓度酸蒸汽，并经冷凝单元冷凝后进入硝酸成品罐中。