[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。将磷酸铁、锂源、碳源、分散剂、粘结剂和水混合，经搅拌、研磨、喷雾干燥处理后得到磷酸铁锂前驱体，磷酸铁锂前驱体在保护气体气氛中焙烧，冷却后得磷酸铁锂正极材料。在制备磷酸铁锂前驱体的过程中，同时加入了分散剂和粘结剂，可在提高前驱体浆料的固含量的同时，又能保持浆料的低粘度。此方法可提高前驱体制备过程的效率，又能保障磷酸铁锂的性能。

技术领域

本发明属于能源材料技术领域，涉及一种锂离子电池正极材料，具体涉及一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池具有重量轻，能量密度高，工作电压高，循环寿命长，绿色环保等特点。锂离子电池的研究成为关注的焦点，而新型电池正极材料成为提高锂离子电池性能的关键。磷酸铁锂为正极材料的锂离子电池具有以上优点。

目前磷酸铁锂的制备方法普遍采用高温固相法，需用到喷雾干燥对球磨后的浆料进行喷雾造粒，一方面使得锂源、铁源、磷源混合均匀，另一方面形成疏松多孔的颗粒结构，以有利于固相烧结工步中各元素的均匀扩散，进而提高磷酸铁锂的容量和倍率性能。

普通的喷雾干燥设备对其处理的浆料粘度有一定的要求，粘度过高时会造成喷嘴堵塞，也会同时造成喷雾后的颗粒密度过大，孔隙率不足，影响材料的吸液能力。如果选择粘度较小的浆料进行喷雾，又会因为低粘度浆料的固含量较低，影响生产效率。目前一般产业化的固含量水平多在30％左右。理论上固含量高的好处在于：1.混料、喷雾干燥的效率高，处理单位体积的浆料可得到更多的产物；2.固含量高的浆料喷雾干燥所得的颗粒振实密度较高，细小颗粒的含量少，有利于提高烧结后磷酸铁锂材料的电性能以及能量密度；3.固含量高的浆料混料过程中消耗的纯水量少，节约原料。然而，现有文献公开中使用的方法，固含量过高时就会使浆料粘度过大，不易于喷雾干燥过程的进行，干燥之后形成的颗粒形状不规则。如中国专利公开号CN102180453中公布了一种闪蒸干燥方法，可部分解决喷雾干燥过程中浆料粘度大的问题，但目前此类闪蒸干燥设备还较为不成熟，在生产上推广使用有一定难度。目前在磷酸铁锂制备过程中应用较成熟的设备仍为喷雾干燥机。

因此，目前的问题在于，使用常规的喷雾干燥机处理时：低粘度浆料效率低，高粘度浆料性能差。如何在提高浆料固含量，即提高处理效率的情况下，保持浆料的低粘度是急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，在提高浆料固含量的同时，又能保持浆料的低粘度(≤2000mPa.s)。

为实现上述目的，本发明提供了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包含以下步骤：将磷酸铁、锂源、碳源、分散剂、粘结剂和水混合，经搅拌、研磨、造粒处理后得到磷酸铁锂前驱体，磷酸铁锂前驱体在保护气体气氛中焙烧，冷却后得磷酸铁锂正极材料。

在一些实施方案中，本发明供了磷酸铁锂正极材料的制备方法包含如下步骤：

(1)将磷酸铁、锂源、碳源、分散剂、粘结剂和水混合，搅拌；

(2)将上述(1)所得浆料转入砂磨机研磨；

(3)将上述(2)得到浆料使用喷雾干燥造粒；

(4)将上述(3)得到的产物在管式炉中，以氮气或氩气作为保护气体，以5℃-20℃/分钟的升温速率升温至600℃-800℃，保温热处理5-20小时，冷却后得磷酸铁锂正极材料。

在一些实施方案中，本发明所述搅拌的搅拌转速为200-400转/分钟，搅拌时间为2-4小时。

在一些实施方案中，本发明本文中和水混合的范围是使浆料固含量在20％—65％。

在一些实施方案中，本发明所述锂源选自氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂或其组合。