[发明专利]一种三氧化二铬的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氧化二铬的生产工艺。

背景技术

三氧化二铬是生产高纯金属铬的主要原料，使用品位在97.5%以上的三氧化二铬可以冶炼出纯度在99%以上的高纯金属铬。目前，生产冶金用三氧化二铬主要采用铬酸盐-硫磺法，即在沸腾的溶液中加入硫磺还原铬酸钠溶液，将铬酸钠溶液中Cr⁶⁺ 还原为Cr³⁺，该种方法由于使用硫磺进行还原，还原过程需要对溶液进行加热，因此存在生产过程中工艺参数控制过程复杂的问题，并且生产出的三氧化二铬中的杂质含量较高，具体产品指标如下：

由于其纯度不高、很脆、没有延展性且不能加工锻造，因而无法用于军事和航空航天等尖端工业的制造中。

CN102642869 A公开了“一种清洁环保的三氧化二铬生产方法”，该方法是以碳酸铬铁为主要原料，金属氧化物为辅助原料，经过混合压坯、干燥后，通过500℃～1500℃的高温固-固相冶金方法使碳素铬铁中的铬转变三氧化二铬，并经冷却制备成粉料后分离出三氧化二铬。其缺点是：生产周期长，工艺过程复杂，能耗高，工艺参数不容易控制。

CN 1410357 A公开一种采用湿法还原重铬酸钾或重铬酸钠制备三氧化二铬的方法，该方法需配置重铬酸钠或重铬酸钾的水溶液，并将重铬酸钾或重铬酸钠水溶液与还原剂置于热压反应釜中进行反应，该方法以低分子量的糖类化合物如蔗糖、葡萄糖、果糖或它们的混合物为还原剂，其中蔗糖最为适宜，同时，其具体实施例中并无其他糖类化合物的实验实例，这充分说明，该方法的工艺使用除蔗糖以外的其他糖类还原剂的还原效果经济性差、转化率低，同时，需自配溶液和加热才能实施，对设备要求高，操作复杂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种三氧化二铬的生产方法，该方法在常温、常压即可进行反应，工艺简单，对环境友好，可提高三氧化二铬品位，降低其杂质含量的方法，使其达到冶炼高纯金属铬的原料标准，适合工业化生产。

本发明的技术方案是：

一种三氧化二铬的生产方法，其具体步骤如下：

（1）将铬酸钠溶液用无机酸调pH值至7.0～8.0后，搅拌10min～15min，继续加入无机酸将铬酸钠溶液调pH值至1.0～2.0；

（2）在经调pH值的铬酸钠溶液中加入葡萄糖作为还原剂进行浸出反应1h～2h，所述葡萄糖与铬酸钠中Cr⁶⁺的质量比为0.4: 1～0.6: 1；

（3）对经浸出铬酸钠溶液进行过滤，保留滤饼，将滤饼在500℃～600℃下煅烧3h～5h，得到三氧化二铬产品。

所述铬酸钠溶液采用纯碱焙烧铬矿石进行配制。

所述铬酸钠溶液主要成分如下：

。

所述浓硫酸为试剂级浓硫酸。

本发明的有益效果：

通过多点、分段加入无机酸调节pH值，首先将铬酸钠溶液调整pH值至7.0～8.0，可以充分中和铬酸钠溶液中的游离碱，然后再将pH值至调整1.0～2.0，可以提高铬酸根离子的转化率；并且使用葡萄糖作为还原剂生产三氧化二铬，由于葡萄糖在水中的溶解度较大，引入杂质较少，葡萄糖对铬酸钠溶液的还原性好，所生产出的三氧化二铬品位较高，可以达到97.5%以上，产品能够作为用于生产高纯金属铬的原料，同时在还原过程中无需额外热源，在常温、常压下即可进行，因此具有工艺简单，操作方便，产品质量高等特点，与环境友好，且节能环保的优点。

具体实施方式

实施例1

取1L铬酸钠溶液（化学成分如表1所示）加入到烧杯中，加入15mL试剂级浓硫酸，将溶液pH值调整至7.0，搅拌10min后继续加入110mL浓硫酸将溶液pH值调整至1.0，加入葡萄糖35g，搅拌浸出1h，然后开始过滤，将滤饼加入到装有通风装置的加热炉内，加热温度为500℃煅烧3h，得到95g三氧化二铬产品，分析其成分如表2所示下。

表1铬酸钠溶液成分

表2三氧化二铬成分

实施例2

    取1L铬酸钠溶液（化学成分如表3所示）加入到烧杯中，加入15mL试剂级浓硫酸，将溶液pH值调整至7.5，搅拌12min后继续加入110mL浓硫酸将溶液pH值调整至1.5，加入葡萄糖30g，搅拌浸出1.5h，然后开始过滤，将滤饼加入到装有通风装置的加热炉内加热温度为550℃煅烧3.5h，得到105g三氧化二铬产品，分析其成分如表4所示。

表3 铬酸钠溶液成分