[发明专利]一种气固相反应制备氯化聚氯乙烯的方法

权利要求书

1.一种气固相反应制备氯化聚氯乙烯的方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）将聚氯乙烯粉末和防粘结剂加入反应器中，其中，防粘结剂用量为氯化聚乙烯粉末质量的0.1～5%，所述的反应器采用多层锥形搅拌式固定床反应器，其顶部设有插入式搅拌器，所述的插入式搅拌器的底部为螺带式搅拌桨且上部为数层叶片式搅拌桨， 

（2）开启搅拌并将反应器内部抽真空，然后充入热氮气，接着泄掉压力并再次抽真空，再次向反应器内冲入热氮气，如此反复操作数次， 

（3）开启紫外线灯照射，向反应器通入氯气，向反应器夹套内通入冷却水以控制物料温度＜90℃，通入氯气的总量为参与氯化反应所需理论量的1～2倍，反应时间1-3小时，反应结束后将反应废气排至废气处理系统，

（4）向反应器内通入热氮气使釜压上升，搅拌，然后将废气排入废气处理系统，抽真空，充入热氮气，再抽真空，如此反复操作数次，直至产物中HCl残留降低至规定值以下，

（5）将反应器内物料降温至60℃以下，将物料排出反应器，得氯化聚氯乙烯成品。

2.根据权利要求1所述的一种气固相反应制备氯化聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的聚氯乙烯粉末符合：聚合度500～1300，含水量＜0.3wt%，粒径＜315μm。

3.根据权利要求1所述的一种气固相反应制备氯化聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的多层锥形搅拌式固定床反应器的釜体材质为搪玻璃，搅拌桨采用耐腐蚀金属或钢衬塑料，反应器配备夹套升降温系统。

4.根据权利要求1所述的一种气固相反应制备氯化聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的氯化反应按下述方法操作：首先向反应器通入50～70℃热氮气，然后抽真空，如此反复操作以除去聚氯乙烯树脂中所含水分，然后向反应器中加入引发剂，在真空条件下通入氯气，使反应系统压力按0.01～0.2MPa/10min的速度缓慢上升，若反应器压力超过0.4MPa，则停止通氯气，10～30分钟后将反应器内的废气排入废气处理系统，重复以上操作数次至氯气全部通入。

5.根据权利要求1所述的一种气固相反应制备氯化聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的废气处理系统由氯化氢吸收塔和尾气吸收塔串联组成，氯化氢吸收塔将废气中的氯化氢与水反应制备副产盐酸，废气中的残留氯和氯化氢在尾气吸收塔使用5%NaOH喷淋的方法净化，净化后的尾气排入大气。作为更优选，氯化氢吸收塔和尾气吸收塔均使用填料喷淋式串联两级吸收，以保证吸收彻底。

6.根据权利要求1所述的一种气固相反应制备氯化聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的插入式搅拌器的底部为螺带式搅拌桨且上部为1-3层叶片式搅拌桨。

7.根据权利要求1所述的一种气固相反应制备氯化聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的防粘结剂为粒径5～10μm的白炭黑或相当粒径的滑石粉。

8.根据权利要求1所述的一种气固相反应制备氯化聚氯乙烯的方法，其特征在于所述的步骤（3）中开启紫外线灯照射并向反应器内加入引发剂，所述的引发剂为以聚氯乙烯质量计的0.1～0.5%的偶氮类引发剂或有机过氧化物引发剂。