[发明专利]一种优级纯溴化铯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机化合物制备领域，特别涉及一种优级纯溴化铯的制备方法。

背景技术

优级纯溴化铯广泛用于X射线荧光屏光学片及制药工业，目前采用的方法，硫酸铯与溴化钡混合制得溴化铯。这种方法制得的溴化铯纯度低，杂质含量高，工艺步骤复杂，在市场上没有竞争力。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、杂质含量低的优级纯溴化铯的制备方法。

本发明实现的目的技术方案是：

一种优级纯溴化铯的制备方法，其制备方法的步骤为：

将碳酸铯用蒸馏水溶解后放入反应器中并加热，加热温度40℃，在不断搅拌下慢慢加入的溴氢酸克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液pH为3时，停止加溴氢酸，煮沸1.5小时，溶液仍控制pH为3，温度在85℃，趁热加入氢氧化铯，pH为7，过滤，加热浓缩，温度为250-260℃，相对密度控制在20°Be，冷却结晶甩干，于100℃干燥得到优级纯溴化铯。

而且，所述碳酸铯：蒸馏水：溴氢酸：氢氧化铯的重量比为1:1.6:1:0.02。

而且，所述溴氢酸为40wt％。

本发明的优点和有益效果为：

1、本优级纯溴化铯的制备方法采用碳酸铯与氢溴酸反应生成溴化铯，这种方法能够得到纯度高的溴化铯，制备方法简单，操作容易控制。

2、本发明纯度高，杂质含量低，工艺步骤简单，生产效率较高的优级纯溴化铯的制备方法。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实例1：

一种优级纯溴化铯的制备方法，其制备方法的步骤为：

将500克碳酸铯用800毫升蒸馏水溶解放入反应器中并加热，加热温度30℃，在不断搅拌下慢慢加入40wt％的溴氢酸500克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液pH为2时，停止加溴氢酸，煮沸1小时，溶液仍控制pH为2，温度在80℃，趁热加入氢氧化铯10克，pH为7.5，过滤，加热浓缩，温度为250℃，相对密度控制在18°Be，冷却结晶甩干，于95℃干燥得到优级纯溴化铯。

实例2：

一种优级纯溴化铯的制备方法，其制备方法的步骤为：

将600克碳酸铯用960毫升蒸馏水溶解放入反应器中并加热，加热温度40℃，在不断搅拌下慢慢加入40wt％的溴氢酸600克，反应产生大量的二氧化碳，当溶液pH为3时，停止加溴氢酸，煮沸1.5小时，溶液仍控制pH为3，温度在85℃，趁热加入氢氧化铯12克，pH为7，过滤，加热浓缩，温度为260℃，相对密度控制在20°Be，冷却结晶甩干，于100℃干燥得到优级纯溴化铯。

其中步骤，碳酸铯：蒸馏水与溴氢酸和氢氧化铯的重量比为1:1.6:1:0.02。

本发明将浓缩液的浓度调节到18-20°Be，温度250-260℃，通过申请人实验得出，当浓度小于18-20°Be，浓缩困难，产物收率较低，与18-20°Be条件相比，收率降低10-15％，浓缩液浓度大与18-20°Be时，溶液中杂质含量较大，得出的产品杂质含量较多，通过检测发现，当浓度大于18-20°Be时，杂质会增加20％左右，直接影响产品的纯度，影响产品使用。