[发明专利]一种载钯硅藻土复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种载钯硅藻土复合材料的制备方法，其特征在于，采用一步法合成，具体包括如下步骤：

(1)将一定量PdCl₂溶于浓盐酸中，充分搅拌并加热，使其完全溶解；

(2)向溶液中加入硅藻土颗粒并搅拌均匀，充分浸渍；

(3)加入过量乙酰丙酮并充分搅拌，用NaOH或KOH调节溶液pH值至7～9，在硅藻土表面和内部均生成黄色沉淀Pd(acac)₂，将浸渍了Pd(acac)₂的硅藻土过滤、干燥；

(4)最后将所得的中间体——负载了Pd(acac)₂的硅藻土中温加热煅烧得到载钯硅藻土复合材料。

2.根据权利要求1所述的载钯硅藻土复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中浓盐酸的浓度为30～38％，加热温度为30～90℃，搅拌时间大于5min。

3.根据权利要求1所述的载钯硅藻土复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤(1)得到的溶液用去离子水进行稀释，再进行步骤(2)。

4.根据权利要求1所述的载钯硅藻土复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中硅藻土颗粒的颗粒度为0～100目，孔隙率≥80％。

5.根据权利要求4所述的载钯硅藻土复合材料的制备方法，其特征在于：所述的硅藻土颗粒的颗粒度为20～80目。

6.根据权利要求1所述的载钯硅藻土复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入的硅藻土松装体积为溶液体积的50％～200％，搅拌、浸渍时间大于10min。

7.根据权利要求1所述的载钯硅藻土复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的中温加热煅烧为在氢气气氛中加热至270～600℃热分解，保温20～120min；随后升温至600～1300℃烧结60min以上。

8.根据权利要求1所述的载钯硅藻土复合材料的制备方法，其特征在于：将得到的载钯硅藻土复合材料再次与PdCl₂的盐酸溶液混合、浸渍，重复步骤(2)～(4)，以提高载钯硅藻土复合材料的钯负载量。