[发明专利]一种无催化剂制备N-芳基咔唑的方法在审
| 申请号: | 201410325954.X | 申请日: | 2014-07-07 |
| 公开(公告)号: | CN104151228A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
| 发明(设计)人: | 刘宁;代斌;王磊 | 申请(专利权)人: | 石河子大学 |
| 主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86;C07D209/88 |
| 代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
| 地址: | 832003 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化剂 制备 芳基咔唑 方法 | ||
1.一种无催化剂制备N-芳基咔唑的方法,其特征在于:首先依次将咔唑类化合物(0.5mmol)、氟苯(2.0mmol)、碱(2.5mmol)和2mL有机溶剂加入密闭玻璃反应管中,在150℃下搅拌反应24h,反应结束后,加入15mL饱和食盐水淬灭反应,反应混合物用二氯甲烷(15mL×3)萃取反应产物,合并有机相,在旋蒸仪下除去有机溶剂,用柱层析分离,得到分析纯的卤代N-芳基咔唑化合物。
2.根据权利要求1所述的一种无催化剂制备N-芳基咔唑的方法,其特征在于:所述碱选自K2CO3、K3PO4·3H2O、KOH、NaOH、Na2CO3、NaHCO3、Cs2CO3、KOtBu、NaOtBu。
3.根据权利要求1所述的一种无催化剂制备N-芳基咔唑的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
4.根据权利要求1所述的一种无催化剂制备N-芳基咔唑的方法,其特征在于:所述咔唑类化合物选自咔唑、3-溴咔唑、3,6-二溴咔唑、2,7-二溴咔唑、3,6-二叔丁基咔唑。
5.根据权利要求1所述的一种无催化剂制备N-芳基咔唑的方法,其特征在于:所述氟苯化合物选自氟苯、4-氯氟苯、3-氯氟苯、2-氯氟苯、4-溴氟苯、3-溴氟苯、2-溴氟苯、4-碘氟苯、3-碘氟苯、2-碘氟苯、3-溴-4-碘氟苯、2-溴-5-碘氟苯、2-氯-4-溴氟苯、3-溴-5-氯氟苯、2-溴-5-氯氟苯、3-氯-4-溴氟苯、3-碘-4-溴氟苯。
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