[发明专利]适用于连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的缓冲体系在审

专利信息
申请号: 201410322455.5 申请日: 2014-07-08
公开(公告)号: CN104132895A 公开(公告)日: 2014-11-05
发明(设计)人: 张威;胡清源;邢军;孟庆华;侯宏卫;罗安娜;刘楠;何声宝;王英元;冯晓民;王颖 申请(专利权)人: 国家烟草质量监督检验中心
主分类号: G01N21/25 分类号: G01N21/25;G01N21/75
代理公司: 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 代理人: 李渤;侯淑红
地址: 450001 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 适用于 连续 流动 测定 烟草 制品 植物 缓冲 体系
【说明书】:

技术领域

发明属于烟草化学成分检测技术领域,具体涉及适用于连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的缓冲体系。

背景技术

烟碱是烟草的重要成分,无烟碱也就称不上烟草。在烟草常规分析中,通常通过测定烟草中总植物碱的含量来获知烟碱的含量信息。烟草行业目前发布的关于烟草中总植物碱测定的标准有:GB/T23225-2008“烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法”、YC/T160-2002“烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动法”以及YC/T468-2013“烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动(硫氰酸钾)法”。

连续流动法属于仪器分析方法,适合大批量进样,目前应用较为广泛。YC/T160-2002“烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动法”的测定原理是采用氰化钾和氯胺T在线生成氯化氰,使烟碱的吡啶环断开,进而与对氨基苯磺酸发生反应,反应产物在460nm波长处用比色计进行测定。氰化钾虽然较为稳定,但它是一种剧毒的物质,位于有毒化学品前列。对于氰化钾的使用,存在诸多顾忌,其销售渠道把关很严,很多实验室购买周期很长甚至无法买到,使用者还需要在公安机关备案等等。由于该方法对反应适宜的酸碱环境有要求,因此该方法是通过缓冲溶液A和缓冲溶液B来控制反应的酸碱环境。在该方法中由于缓冲溶液B的缓冲能力不强,如一些化学分析实验室用水的pH在5.0~6.0之间,该缓冲溶液B的缓冲能力达不到测试需要。该方法实际使用水的pH要求要高于GB6682/T-2008“分析实验室用水规格和试验方法”中一级水的要求,为了达到该方法的用水要求,化学分析实验室需要对一级水进行再处理,使该方法实际使用具有一定的局限性。

YC/T468-2013“烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动(硫氰酸钾)法”的测定原理是采用硫氰酸钾和二氯异氰尿酸钠在线生成氯化氰,使烟碱的吡啶环断开,进而与对氨基苯磺酸发生反应,反应产物在460nm波长处用比色计进行测定。相较于YC/T160-2002,YC/T468-2013不使用氰化钾,提高了总植物碱测定的操作安全性。在YC/T468-2013中对反应适宜的酸碱环境也有要求,同样是通过缓冲溶液A和缓冲溶液B来控制反应的酸碱环境,虽然能够有效控制反应的酸碱环境,但是该方法缓冲溶液A和缓冲溶液B配制时化学品用量较大,同样对该方法的使用带来不便。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷,本发明提供一种新的适用于连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的缓冲体系。该缓冲体系适用于采用连续流动(硫氰酸钾)法测定烟草及烟草制品中的总植物碱。采用本发明的缓冲体系在减少了配制时化学品的使用量的同时能控制反应的酸碱环境,保证氯化氰使植物碱的吡啶环断裂,进而与对氨基苯磺酸的反应,使反应在需要的酸碱环境条件下进行。

本发明是采用如下技术方案来实现的。

一方面,本发明提供一种适用于连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的缓冲体系,该缓冲体系包含缓冲溶液A和缓冲溶液B;

其中,缓冲溶液A的配制为:称取磷酸氢二钠60.5-83.0g,优选为71.6g;磷酸三钠10.1-20.2g,优选为15.2g至烧杯中,用水溶解,然后转入1L容量瓶中,用水定容至刻度;

缓冲溶液B的配制为:称取对氨基苯磺酸5.5-8.0g,优选为7.0g;磷酸氢二钠60.5-83.0g,优选为71.6g;磷酸二氢钠5.0-7.0g,优选为6.2g和柠檬酸钠10.0-12.1g,优选为11.8g至烧杯中,用水溶解,然后转入1L容量瓶中,用水定容至刻度。

上述的磷酸氢二钠、磷酸三钠、磷酸二氢钠、柠檬酸钠可以为常规存在形式,例如磷酸氢二钠以12个结晶水形式存在,磷酸三钠以12个结晶水形式存在,磷酸二氢钠以2个结晶水形式存在,柠檬酸钠以2个结晶水形式存在。

优选地,在上述缓冲体系中,缓冲溶液A与缓冲溶液B之间的用量比为1:2至1:1(体积比),优选为3:4(体积比)。

另一方面,本发明提供一种上述缓冲体系在连续流动法测定烟草或烟草制品中总植物碱的方法中的用途。

优选地,所述连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的方法是指采用硫氰酸钾和二氯异氰尿酸钠在线生成氯化氰,氯化氰与所述烟草或烟草制品中的总植物碱(以烟碱计)反应,使烟碱的吡啶环断开,进而与对氨基苯磺酸发生反应,反应产物用比色计在460nm处测定。

优选地,所述连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的方法包括:

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