[发明专利]适用于连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的缓冲体系在审
申请号: | 201410322455.5 | 申请日: | 2014-07-08 |
公开(公告)号: | CN104132895A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 张威;胡清源;邢军;孟庆华;侯宏卫;罗安娜;刘楠;何声宝;王英元;冯晓民;王颖 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
主分类号: | G01N21/25 | 分类号: | G01N21/25;G01N21/75 |
代理公司: | 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 | 代理人: | 李渤;侯淑红 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 适用于 连续 流动 测定 烟草 制品 植物 缓冲 体系 | ||
1.一种适用于连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的缓冲溶液,该缓冲溶液包含缓冲溶液A和缓冲溶液B;
其中,缓冲溶液A的配制为:称取磷酸氢二钠60.5-83.0g,优选为71.6g;磷酸三钠10.1-20.2g,优选为15.2g至烧杯中,用水溶解,然后转入1L容量瓶中,用水定容至刻度;
缓冲溶液B的配制为:称取对氨基苯磺酸5.5-8.0g,优选为7.0g、磷酸氢二钠60.5-83.0g,优选为71.6g、磷酸二氢钠5.0-7.0g,优选为6.2g和柠檬酸钠10.0-12.1g,优选为11.8g至烧杯中,用水溶解,然后转入1L容量瓶中,用水定容至刻度。
2.根据权利要求1所述的缓冲溶液,其特征在于,缓冲溶液A与缓冲溶液B之间的用量比为1:2至1:1,优选为3:4。
3.一种权利要求1或2所述的缓冲溶液在连续流动法测定烟草或烟草制品中总植物碱的方法中的用途。
4.根据权利要求3所述的用途,其特征在于,所述连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的方法是指采用硫氰酸钾和二氯异氰尿酸钠在线生成氯化氰,氯化氰与所述烟草或烟草制品中的总植物碱(以烟碱计)反应,使烟碱的吡啶环断开,进而与对氨基苯磺酸发生反应,反应产物用比色计在460nm处测定。
5.根据权利要求3或4所述的用途,其特征在于,所述连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的方法包括:
(1)样品的制备:按YC/T31制备烟草试样,并测定其水分含量,然后使用5%醋酸对烟草试样进行萃取,过滤,得滤液备用;
(2)标准溶液的配制:
称取烟碱或烟碱盐以5%的醋酸溶解,配制成至少5个工作标准液,所配制的标准溶液中烟碱含量浓度范围为0.5~7%;
(3)反应试剂的配制:
硫氰酸钾溶液的配制为:称取硫氰酸钾至烧杯中,用水溶解,然后转入250mL容量瓶中,用水定容,该溶液浓度范围为0.09~0.21mol/L,优选为0.12mol/L;
二氯异氰尿酸钠溶液的配制为:称取二氯异氰尿酸钠至烧杯中,用水溶解,然后转入250mL容量瓶中,用水定容,该溶液浓度范围为0.02~0.06mol/L,优选为0.04mol/L;
缓冲溶液A的配制:称取磷酸氢二钠60.5-83.0g,优选为71.6g、磷酸三钠10.1-20.2g,优选为15.2g至烧杯中,用水溶解,然后转入1L容量瓶中,用水定容至刻度;缓冲溶液B的配制:称取对氨基苯磺酸5.5-8.0g,优选为7.0g、磷酸氢二钠60.5-83.0g,优选为71.6g、磷酸二氢钠5.0-7.0g,优选为6.2g和柠檬酸钠10.0-12.1g,优选为11.8g至烧杯中,用水溶解,然后转入1L容量瓶中,用水定容至刻度;
解毒液A的配制为:称取1g柠檬酸、10g硫酸亚铁至烧杯中,用水溶解,然后转入1L容量瓶中,用水定容至刻度;
解毒液B的配制为:称取10g碳酸钠至烧杯中,用水溶解,然后转入1L容量瓶中,用水定容至刻度;
(4)使用连续流动分析仪在步骤(3)的反应体系下检测步骤(1)的滤液和步骤(2)的工作标准液;
(5)根据下式计算样品中的总植物碱:
式中,X:样品的仪器观测值,单位毫克每毫升(mg/mL);
V:加入的萃取液体积,单位为毫升(mL);
m:样品质量,单位为克(g);
W:试样的水分百分含量,%(质量分数);
上式计算的总植物碱为以干基计的总植物碱的含量。
6.根据权利要求5所述的用途,其特征在于,缓冲溶液A与缓冲溶液B的用量比为1:2至1:1,优选为3:4,该用量比使得反应体系的pH值控制在6.0~7.5之间。
7.根据权利要求5所述的用途,其特征在于,硫氰酸钾溶液和二氯异氰尿酸钠溶液浓度比为2.5:1至3.5:1,优选为3:1。
8.根据权利要求5所述的用途,其特征在于,连续流动分析仪的运行参数为:进样清洗比为1.5,进样频率48杯/小时,增益18-60,光强2.85伏。
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