[发明专利]玉米芯直链性半纤维素/壳聚糖或羧甲基壳聚糖/TiO2杂化材料及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种玉米芯直链性半纤维素/壳聚糖或羧甲基壳聚糖/TiO₂杂化材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）制备玉米芯直链性半纤维素；

（2）制备十二烷基硫酸钠改性的纳米TiO-₂；

（3）制备玉米芯直链性半纤维素/壳聚糖或羧甲基壳聚糖/TiO₂杂化材料：

将步骤（2）制备的十二烷基硫酸钠改性的纳米TiO₂分散在1~3 v/v%的醋酸溶液中，加入壳聚糖，搅拌，每隔半小时超声分散10~15 min，搅拌8~12 h后得到壳聚糖/纳米TiO₂乳浊液；或

将步骤（2）制备的十二烷基硫酸改性的纳米TiO₂分散在蒸馏水中，加入羧甲基壳聚糖，搅拌，每隔半小时超声分散10~15 min，搅拌8~12 h后，得到羧甲基壳聚糖/纳米TiO₂乳浊液；

在壳聚糖/纳米TiO₂乳浊液或羧甲基壳聚糖/纳米TiO₂乳浊液中加入步骤（1）制备的玉米芯直链性半纤维素，搅拌，每隔半小时超声分散10~15 min，搅拌3~4 h后，得到玉米芯直链性半纤维素/壳聚糖或羧甲基壳聚糖/纳米TiO₂乳浊液；

将玉米芯直链性半纤维素/壳聚糖或羧甲基壳聚糖/纳米TiO₂乳浊液在80~100℃回流40~50 min，然后在常压40~50℃条件下热交联反应7~8 h，冷冻干燥后得到玉米芯直链性半纤维素/壳聚糖或羧甲基壳聚糖/ TiO₂杂化材料。

2.根据权利要求1所述一种玉米芯直链性半纤维素/壳聚糖或羧甲基壳聚糖/TiO₂杂化材料的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖脱乙酰度在90%以上。

3.根据权利要求1或2所述一种玉米芯直链性半纤维素/壳聚糖或羧甲基壳聚糖/TiO₂杂化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的玉米芯直链性半纤维素的制备方法，包括如下步骤：

将玉米芯粉碎，过1.0 ~ 3.0 mm的孔径筛后，用甲苯和乙醇的体积比为1：1-2：1的混合溶剂提取5~7 h，35 ~ 50 ℃鼓风干燥16~24 h，得到脱蜡生物质；

所得的脱蜡生物质用蒸馏水在50 ~ 90 ℃提取2~3 h，冷却后过滤，得残渣，将残渣与亚硫酸钠加入到水中，调节pH为3.0 ~ 4.0，在50 ~ 100 ℃提取2~3 h，洗涤至中性，在40~50℃下干燥16~24 h，得到综纤维素；

用6 ~ 10 wt % 碱性溶液在30~40 ℃提取综纤维素16~20 h，过滤收集滤液，调节滤液的pH为 5.0 ~ 7.0，减压浓缩，得到浓缩液；

向浓缩液中加入无水乙醇，搅拌10~15 min, 静置，离心，得到沉淀，洗涤，冷冻，干燥，得到玉米芯直链性半纤维素。

4.根据权利要求3所述一种玉米芯直链性半纤维素/壳聚糖或羧甲基壳聚糖/TiO₂杂化材料的制备方法，其特征在于：所述残渣与亚硫酸钠质量比为1：1~1.4；所述碱液为KOH溶液或NaOH溶液。

5.根据权利要求1或2所述一种玉米芯直链性半纤维素/壳聚糖或羧甲基壳聚糖/TiO₂杂化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中十二烷基硫酸钠改性的纳米TiO-₂的制备方法为：

将纳米TiO₂加入到0.5~0.7 wt %十二烷基硫酸钠溶液中，调节pH为4.0~6.0，搅拌5~8 h，离心，洗涤，干燥，得到十二烷基硫酸钠改性的纳米TiO₂。

6.根据权利要求5所述一种玉米芯直链性半纤维素/壳聚糖或羧甲基壳聚糖/TiO₂杂化材料的制备方法，其特征在于：所述纳米TiO₂的粒径为25~30 nm。