[发明专利]一种表面含有季铵阳离子和水杨醛螯合基团的功能化硅胶

权利要求书

1.一种表面含有季铵阳离子和水杨醛螯合基团的功能化硅胶，其特征在于具有通式(I)所示结构：

其中通式(I)中的表示硅胶，所述R₁和R₂分别选自C₁～C₁₂烃基中的一种，X^-选自F^-、Cl^-、Br^-、NO₃^-、HSO₄^-、CH₃COO^-、CF₃COO^-、BF₄^-、PF₆^-、SbF₆^-、CF₃SO₃^-、C₄F₉SO₃^-或(CF₃SO₂)₂N^-中的一种。

2.依照权利要求1所述表面含有季铵阳离子和水杨醛螯合基团的功能化硅胶的制备方法，其特征在于是依据以下制备步骤实现的：

步骤一 含有季铵阳离子和水杨醛的有机硅偶联剂的制备

分别称取通式(II)所示结构的叔胺基有机硅偶联剂和5-氯甲基水杨醛分别溶解在有机溶剂中，制得通式(II)溶液和5-氯甲基水杨醛溶液；控制所述通式(II)溶液温度至-5～60℃，搅拌下将5-氯甲基水杨醛溶液加入到通式(II)溶液中，反应2～6小时后，经过过滤、洗涤、干燥，制得通式(III)所示结构的含有季铵阳离子和水杨醛的有机硅偶联剂，如反应式①所示：

其中步骤一通式(II)和通式(III)中的R₁和R₂分别选自C₁～C₁₂烃基中的一种；

所述叔胺基有机硅偶联剂选自如反应式①中通式(II)所示结构，所述叔胺基有机硅偶联剂和5-氯甲基水杨醛的摩尔量比是1∶1.0～1.5；

所述有机溶剂指的是丙酮、丁酮、1，4-二氧六环、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲苯、二甲苯、氯苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、甲基环己烷、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或乙腈中的一种或两种以上，所述有机溶剂用量是通式(II)和5-氯甲基水杨醛质量总和的2～10倍；

步骤二 含有季铵阳离子和水杨醛螯合基团的功能化硅胶的制备

分别称取步骤一制得的通式(III)所示结构的含有季铵阳离子和水杨醛的有机硅偶联剂和活化硅胶分散在溶剂中，控制反应温度在80～150℃，反应时间24～48小时，结束反应，过滤得固体物质，对所述固体物质进行甲醇索氏提取6小时；将甲醇索氏提取后的固体物质投入MX甲醇溶液中，室温反应2～6小时后，过滤、洗涤、干燥后，制得含有季铵阳离子和水杨醛螯合基团的功能化硅胶，如反应式②所示：

其中步骤二通式(III)和通式(I)中的代表硅胶，所述R₁和R₂分别选自C₁～C₁₂烃基中的一种；

所述活化硅胶指的是硅胶经过酸溶液煮4～12小时后，过滤、洗涤、干燥后，即制得活化硅胶，其中所述的酸溶液指的是盐酸溶液、硝酸溶液、甲磺酸溶液或硫酸溶液中的一种，所述通式(III)和活化硅胶的质量比是0.75～3.5∶1；

所述溶剂指的是环己烷、甲基环己烷、甲苯、氯苯、苯酚、硝基苯、环己酮、丙醇或丁醇中的一种或两种以上，所述溶剂的用量是通式(III)和活化硅胶质量总和2.5～5.5倍；

所述MX中的M选自K或Na，MX中的X选自F、Cl、Br、NO₃、HSO₄、CH₃COO、C₃F₇COO、BF₄、PF₆、SbF₆、CF₃SO₃、C₄F₉SO₃或(CF₃SO₂)₂N中的一种，所述X^-选自F^-、Cl^-、Br^-、NO₃^-、HSO₄^-、CH₃COO^-、CF₃COO^-、BF₄^-、PF₆^-、SbF₆^-、CF₃SO₃^-、C₄F₉SO₃^-或(CF₃SO₂)₂N^-中的一种，所述的MX用量为通式(III)摩尔量的1.0～1.5倍。