[发明专利]用于锂电池负极的NiFe2O4/石墨烯复合材料的制备方法

权利要求书

1. 用于锂电池负极的NiFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：采用氧化石墨烯、镍源、铁源和沉淀剂尿素在水热环境下一步原位还原制得NiFe₂O₄/纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的用于锂电池负极的NiFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于其步骤为：

（1）将氧化石墨烯溶解在去离子水中，超声搅拌使其完全溶解；将镍源和铁源按照镍铁摩尔比为1︰2溶解在去离子水中，搅拌均匀；然后将适量的尿素加入到上述溶液；

（2）将步骤（1）所配溶液混合均匀，超声搅拌后，将溶液转移至高压反应釜中进行水热反应；反应完全后，将反应釜冷却至室温，抽滤产物、洗涤、干燥，得到粉末状的前躯体；将前躯体置于气氛管式炉中热处理后即可制得NiFe₂O₄/石墨烯复合的锂离子电池负极活性材料。

3.根据权利要求2所述的用于锂电池负极的NiFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的浓度为2~8 mg/ml。

4.根据权利要求2所述的用于锂电池负极的NiFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述镍源为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍中的至少一种；铁源为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的用于锂电池负极的NiFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂尿素与镍源和铁源的摩尔比为（8~32）︰1︰2。

6.根据权利要求2所述的用于锂电池负极的NiFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应条件是：保温温度为160~200 ℃，保温时间为6~24 h。

7.根据权利要求2所述的用于锂电池负极的NiFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气、氮气、氩气+氢气、氮气+氢气中的一种。

8.根据权利要求2所述的用于锂电池负极的NiFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述气氛环境中热处理条件是：升温速率为1 ℃/min~10 ℃/min，热处理温度为400~600 ℃，热处理时间3小时。

9.根据权利要求2所述的用于锂电池负极的NiFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中洗涤、干燥方法为：用去离子和无水乙醇洗涤，置于85 ℃下干燥8 h。

10.根据权利要求1~9任一项所述的用于锂电池负极的NiFe₂O₄/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯的制备方法为：按照每3 g鳞片石墨施加360 ml浓硫酸、40 ml浓磷酸和18 g高锰酸钾的比例将反应物混合，反应体系温度控制在35~40 ℃，搅拌1~3 h，然后将反应体系缓慢升温至50 ℃，持续搅拌12 h进行鳞片石墨的氧化剥离，将鳞片石墨氧化剥离液缓慢倒入400 ml去离子水中，继续搅拌，溶液冷却至室温后，加入适量的双氧水还原残留的氧化剂，溶液变为亮黄色，离心分离亮黄色溶液，以去离子水、稀盐酸和无水乙醇反复洗涤，直至洗至中性后得到氧化石墨浆料，然后将氧化石墨浆料置于60 ℃下真空干燥，得到薄纸状氧化石墨烯。