[发明专利]一种钼酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钼酸盐的制备方法，尤其是以氧化钼为原料的医用级钼酸盐的制备方法。

背景技术

随着国民经济的快速发展，钼酸盐试剂的需求量呈明显上升趋势，同时，产品品质和价格的竞争也愈来愈激烈。传统工艺生产钼酸盐试剂，所用原料是四钼酸铵或更多采用生产七钼酸铵试剂后的母液，工艺路线长，回收率低，成本高，且产量往往受七钼酸铵试剂产量的限制，因此，有必要对钼酸盐试剂生产工艺作进一步的研究和改进。

传统工艺采用四钼酸铵或更多采用生产七钼酸铵试剂后的母液为原料，因原料中SO4^2-杂质含量高，须对其进行10-12次的洗涤处理。虽然四钼酸铵微溶于水，但随着洗涤次数的增多，洗水PH值的升高，洗水中钼含量明显增多。经分析，洗水中钼金属含量由第一次的1.08g/L上升到第5次的15.6g/L，因此，对原料的处理，钼金属损失严重，纯水耗量多，劳动强度大，加工成本居高不下。

钼酸盐试剂，对杂质SO4^2-的要求很高，标准为SO4^2-<＝0.001％，对四钼酸铵生产过程认真分析后可知，SO42-来源于原料三氧化钼。三氧化钼微溶于水，冷水中钼含量为0.3g/L。热水中钼含量为1.1g/L，可深性硫酸盐可通过洗涤除去，钼金属损失小，因此，从工业氧化钼原料中除去SO4^2-，技术上是可行的。

发明内容

本发明的目的是提供一种以氧化钼为原料的钼酸盐的制备方法，省去了四钼酸铵的生产及对其反复洗涤除杂过程，工艺路线短，原料消耗低，劳动强度小，钼金属回收率高，生产成本显著降低，提高了产品的竞争能力，钼酸盐试剂的产量不再受七钼酸铵试剂产量的限制。

本发明是通过采用以下技术方案来实现的：

钼酸盐的制备方法，钼酸盐以氧化钼为原料，钼酸盐粒径达到纳米级，包括预处理、碱浸、浸化及浓缩结晶几个步骤，具体如下：

步骤(1)预处理：将氧化钼与纯水按固液比1：2加入洗涤釜内，加热至沸腾，加入适量钡盐和皂化剂，充分搅拌后脱水；热水洗涤至少3次，冷水洗涤至少3次，加入钡盐和皂化剂仅限于第一次；

步骤(2)碱浸：将氧化钼放入反应釜内，向釜内缓慢加入氢氧化钠溶液，边加入边搅拌，控制溶液滴定终点PH为12-13；

步骤(3)浸化：用纯水稀释钼酸盐溶液至比重为1.31-1.35g/mL，同时加入适量双氧水，升温至98℃，并保温静置5h，待溶液沉降后，用机械陶瓷过滤装置对滤液进行抽真空过滤，过滤后滤液进入下道工序；

步骤(4)浓缩结晶：将上述过滤液进行蒸发结晶、脱水、烘干。

作为本发明的优选技术方案，所述氢氧化钠溶液为离子膜碱，其浓度大于98％。

作为本发明的优选技术方案，所述步骤(2)所得碱浸渣用足量纯水洗涤至少3遍，洗涤液经过滤后同步骤(3)滤液放于一起进入下道工序。

作为本发明的优选技术方案，所述滤液蒸发过程无需搅拌，水蒸气抽空排放。

作为本发明的优选技术方案，所述机械陶瓷过滤装置包括真空溶胶罐和泵体，所述真空溶胶罐由陶瓷材料制成，包括进口、出口、带滤压的反应釜和板框，所述反应釜与板框通过管道连接，反应釜中空部位设有一层细孔径陶瓷板，溶液从出口进入反应釜后，在滤压作用下通过细孔径陶瓷板进行过滤。

作为本发明的优选技术方案，所述细孔径陶瓷板的孔径大小为0.5-3μm。

本发明的有益效果如下：(1)本发明采用工业氧化钼生产钼酸盐，省去了四钼酸铵的生产及对其反复洗涤除杂过程，工艺路线短，原料消耗低，劳动强度小，钼金属回收率高，生产成本显著降低，极大提高产品的竞争能力，钼酸盐试剂的产量不再受七钼酸铵试剂产量的限制。

(2)本发明所制钼酸盐粒径为纳米级，可应用于医用缓蚀剂。

(3)所用机械陶瓷过滤装置不易腐蚀，无需人工操作，代替了传统的布过滤方式，降低了人工成本和溶液中的杂质。

具体实施方式

钼酸盐的制备方法，钼酸盐以氧化钼为原料，钼酸盐粒径达到纳米级，包括预处理、碱浸、浸化及浓缩结晶几个步骤，具体如下：

步骤(1)预处理：将氧化钼与纯水按固液比1：2加入洗涤釜内，加热至沸腾，加入适量钡盐和皂化剂，充分搅拌后脱水；热水洗涤至少3次，冷水洗涤至少3次，加入钡盐和皂化剂仅限于第一次；

步骤(2)碱浸：将氧化钼放入反应釜内，向釜内缓慢加入氢氧化钠溶液，边加入边搅拌，控制溶液滴定终点PH为12-13；