[发明专利]亚硝酸烷基酯的生产方法

权利要求书

1.一种亚硝酸烷基酯的生产方法，包括以下步骤：

a)提供合成亚硝酸烷基酯的反应器，所述反应器至少包含上、中、下三段；

b)新鲜烷基醇从反应器上段的顶部进入反应器，向下流动，并与向上的气相逆流接触，在反应器上段底部得到吸收液物流；

c)通过循环途径循环含有烷基醇的液体物流，由此从反应器中段的底部排出含烷基醇的液体物流，冷却排出的液体物流，然后将冷却的液体物流返回至反应器中段的顶部，使返回的液体物流向下流过反应器中段；

d)第一股含氮氧化物的原料气体和氧气物流从反应器中段的底部进入反应器，并向上流动，与向下流过中段的吸收液物流和循环的含烷基醇的液体物流逆流接触，从而在中段进行原料气体中的氮氧化物、氧气与烷基醇的气-液反应以生成亚硝酸烷基酯，并在中段底部得到含烷基醇的液体物流；

e)所述中段底部得到的含烷基醇的液体物流中的大部分通过步骤c)循环，小部分进入反应器下段的顶部，与从反应器下段底部进入的第二股含氮氧化物的原料气体以及蒸发器产生的气相物流逆流接触，以回收其中含有的亚硝酸烷基酯；

f)从反应器底部得到基本不含亚硝酸烷基酯的液体物流；所述物流的一部分外排，另一部分进入蒸发器，以产生步骤e)所述的蒸发器产生的气相物流；

g)从反应器顶部排出生成的含有亚硝酸烷基酯的气体物流。

2.根据权利要求1所述的亚硝酸烷基酯的生产方法，其特征在于反应器上、中、下三段的比例为(1～5):(2～10):1。

3.根据权利要求1所述的亚硝酸烷基酯的生产方法，其特征在于所述第一股含氮氧化物的原料气体含1～50摩尔％的一氧化氮，第二股含氮氧化物的原料气体含1～50摩尔％的一氧化氮；

第一股含氮氧化物的原料气体和第二股含氮氧化物的原料气体中所含的一氧化氮总量与氧气的总摩尔比为(2～12):1；

第二股含氮氧化物的原料气体量是第一股含氮氧化物的原料气体和第二股含氮氧化物的原料气体总量的0～40％。

4.根据权利要求1所述的亚硝酸烷基酯的生产方法，其特征在于所述反应器的操作温度为0～150℃，压力以表压计为0～1.0MPa。

5.根据权利要求1所述的亚硝酸烷基酯的生产方法，其特征在于新鲜烷基醇中的水含量低于0.5重量％，新鲜烷基醇的进料量与循环的含烷基醇的液体物流量的比例为1:(2～100)。

6.根据权利要求1所述的亚硝酸烷基酯的生产方法，其特征在于所述循环的含烷基醇的液体物流冷却后温度为0～60℃。

7.根据权利要求1所述的亚硝酸烷基酯的生产方法，其特征在于所述外排的基本不含亚硝酸烷基酯的液体物流量占所述循环的含烷基醇的液体物流量的0.5～20重量％。

8.根据权利要求1所述的亚硝酸烷基酯的生产方法，其特征在于所述亚硝酸烷基酯为亚硝酸甲酯，所述烷基醇为甲醇。

9.根据权利要求1所述的亚硝酸烷基酯的生产方法，其特征在于新鲜烷基醇与含氮氧化物的原料气体中一氧化氮的摩尔比为(0.5～10):1。

10.根据权利要求1所述的亚硝酸烷基酯的生产方法，其特征在于反应器底部排出的液体物流中亚硝酸甲酯的含量低于0.5重量％。