[发明专利]一种多孔石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201410308860.1 | 申请日: | 2014-07-01 |
公开(公告)号: | CN104016341B | 公开(公告)日: | 2016-11-16 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉集团股份有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 250204 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 石墨 制备 方法 | ||
1.一种多孔石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
1)、在催化剂的作用下,将生物质碳源进行催化处理,得到第一中间产物,所述催化剂包括锰的氯化盐、铁类化合物、钴类化合物和镍类化合物中的一种或几种;
2)、在保护性气体的条件下,将所述第一中间产物从第一温度升温至第二温度后保温,得到第二中间产物,所述第一温度为20℃~40℃,所述第二温度为300℃~400℃;
3)、在保护性气体的条件下,将所述第二中间产物从第二温度升温至第三温度后保温,得到第三中间产物;所述第三温度为800℃~900℃;
4)、在保护性气体的条件下,将所述第三中间产物从第三温度升温至第四温度后保温,得到第四中间产物,所述第四温度为1100℃~1300℃;
5)、在保护性气体的条件下,将所述第四中间产物从第四温度降温至第五温度后保温,得到多孔石墨烯,所述第五温度为900℃~1000℃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的生物质碳源为纤维素和木质素中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的生物质碳源为纤维素。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述纤维素为多孔纤维素。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述多孔纤维素的制备方法包括以下步骤:
A)、将生物质资源在酸中进行水解,得到木质纤维素,所述生物质资源包括植物和农林废弃物中的一种或几种;
B)、对所述木质纤维素进行处理,得到多孔纤维素,所述处理包括酸处理、盐处理或有机溶剂处理。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤A)中的生物质资源为农林废弃物。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述农林废弃物包括玉米杆、玉米芯、高粱杆、甜菜渣、甘蔗渣、糠醛渣、木糖渣、木屑、棉秆和芦苇中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述农林废弃物为玉米芯。
9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤A)中的酸包括硫酸、硝酸、盐酸、甲酸、亚硫酸、磷酸和醋酸中的一种或几种。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤A)中酸的用量为所述生物质资源的3wt%~20wt%。
11.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤A)中水解的温度为90℃~180℃;
所述步骤A)中水解的时间为10min~10h。
12.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤B)中盐处理的方法为酸性亚硫酸盐法处理或碱性亚硫酸盐法处理。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述酸性亚硫酸盐法处理过程中的pH值为1~7;
所述酸性亚硫酸盐法处理过程中酸的用量为所述木质纤维素的4wt%~30wt%;
所述酸性亚硫酸盐法处理中酸的重量百分浓度使液固比为(2~20):1。
14.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述酸性亚硫酸盐法处理的温度为70℃~180℃;
所述酸性亚硫酸盐法处理的时间为1小时~6小时。
15.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述碱性亚硫酸盐法处理过程中的pH值为7~14;
所述碱性亚硫酸盐法处理过程中碱的用量为所述木质纤维素的4wt%~30wt%;
所述碱性亚硫酸盐法处理中碱的重量百分浓度使液固比为(2~20):1。
16.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述碱性亚硫酸盐法处理的温度为70℃~180℃;
所述碱性亚硫酸盐法处理的时间为1小时~6小时。
17.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤B)得到多孔纤维素后还包括:
将所述多孔纤维素进行漂白处理。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中催化剂和生物质碳源的质量比为(0.01~2):1。
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