[发明专利]一种缬沙坦中间体的改进方法在审
| 申请号： | 201410307542.3 | 申请日： | 2014-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN104072386A | 公开（公告）日： | 2014-10-01 |
| 发明（设计）人： | 朱晓仁;陕年平;张文灵;王鹏 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 31702*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 缬沙坦 中间体 改进 方法 | ||
1.一种制备缬沙坦中间体N-((2’-氰基联苯-4-基)-甲基)-L-缬氨酸酯化物盐酸盐化合物I的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)L-缬氨酸在醇类溶剂中与氯化亚砜发生酯化反应得到L-缬氨酸酯化物盐酸盐，其中醇类为甲醇、乙醇、苄醇中的一种；
(2)将步骤(1)得到的L-缬氨酸酯化物盐酸盐和2’-氰基-4-溴甲基联苯在醇类溶剂及缚酸剂存在下发生缩合反应得到N-((2’-氰基联苯-4-基)-甲基)-L-缬氨酸酯化物盐酸盐化合物I；其中R为-CH3，-C2H5或。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于L-缬氨酸与氯化亚砜质量比为1∶1.1～1∶1.2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述醇类为甲醇、乙醇、苄醇中的一种，优选为甲醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于酯化反应在回流温度下反应时间为4～6小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于酯化反应醇类的体积用量与L-缬氨酸体积质量比(v/m)为3∶1～8∶1，优选为3∶1～5∶1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于缩合反应所用醇类体积用量与L-缬氨酸体积质量用量比(v/m)为4∶1～10∶1，优选为4∶1～6∶1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)所述缚酸剂选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种，优选为碳酸钠或碳酸钾。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于缚酸剂质量用量与L-缬氨酸质量用量比(m/m)为1.25∶1～2.5∶1，优选为1.25∶1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于溶解缚酸剂水的体积用量与L-缬氨酸质量比(v/m)为3∶1～6∶1，优选为3∶1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于2’-氰基-4-溴甲基联苯与缬氨酸摩尔比为0.8∶1～1∶1，优选0.8∶1。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于缩合回流反应时间为4～8小时，优选为4～6小时。
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