[发明专利]一种聚吡咯/银@氯化银核壳结构纳米线、制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201410299007.8 | 申请日: | 2014-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN104034775A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
| 发明(设计)人: | 张小俊;汪玲玲 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N21/76 |
| 代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 张巧婵 |
| 地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡咯 氯化银 结构 纳米 制备 方法 及其 应用 | ||
技术领域
本发明属于聚合物/金属@金属半导体核壳纳米异质结构的合成方法领域,特别涉及一种聚吡咯/银@氯化银核壳纳米线电极、制备方法及其应用。
背景技术
金属基半导体纳米材料,在光催化、电催化、能量转化等领域受到众多的关注。因为大多数半导体光催化剂受制于其在可见光区的低光催化效率或其低的电荷转移能力。为了突破这些瓶颈,金属-半导体异质材料应运而生。
金属-半导体异质光催化剂能够有效地提高光催化效率,因为金属异质材料能够加快电子转移速度,疏散半导体材料表面的电荷并且有效的阻碍电子与空穴的重组。因其优越的光催化性能和银卓越的电子转移、运输能力,金属-半导体异质银@氯化银纳米线材料得到广泛的关注。并且氯化银纳米颗粒均匀的分布在银纳米线的表面,可以加速材料表面电子的转移,有效的阻碍电子与空穴的重组。然而,氯化银的超宽能带限制了其对可见光的吸收,降低了对太阳光的利用率。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种聚吡咯/银@氯化银核壳结构纳米线及其制备方法。
本发明还提供了一种聚吡咯/银@氯化银核壳结构纳米线的应用。
本发明提供的一种聚吡咯/银@氯化银核壳结构纳米线,有三层结构,第一层为光滑、均一的银纳米线,直径为20-30纳米;第二层为紧密包裹在银纳米线表面的氯化银小颗粒;第三层为在银@氯化银核壳结构纳米线表面电沉积的聚吡咯。
本发明提供的一种聚吡咯/银@氯化银核壳结构纳米线的制备方法,包括以下步骤:
(1)银纳米线的制备
将聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液加热至150-160℃,5-10min后,向其中加入硝酸盐的乙二醇溶液,随后加入0.25-0.1M的NaCl溶液,150-160℃反应10-20min,整个过程都需要搅拌,得到产物先用丙酮离心清洗3次,再用蒸馏水离心清洗3次,得到银纳米线;(2)银@氯化银纳米线的制备
将步骤(1)制备的银纳米线加入到0.05-0.15M的NaCl溶液,,然后将稀盐酸处理过的铁片浸入其中,反应在20-35℃下放置30-75h后取出铁片,产物用乙醇、蒸馏水分别离心清洗3次,得到银@氯化银纳米线;
(3)聚吡咯/银@氯化银核壳结构纳米线的制备
将银@氯化银纳米线修饰的玻碳电极上包裹聚吡咯薄膜作为参比电极,与铂辅助电极和银@氯化银纳米线修饰的玻碳电极组成的三电极系统,在10-15mM吡咯和0.1-0.15M NaClO4溶液中利用循环伏安法,电压范围从-0.6V到0.8V,扫速为0.05-0.1V/s,做2-20个循环,制得聚吡咯/银@氯化银核壳结构纳米线,得到的电极称为聚吡咯/银@氯化银电极。
步骤(1)所述聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中,聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为0.005-0.01g/mL。
步骤(1)所述硝酸盐的乙二醇溶液中,硝酸银的浓度为0.2-0.3mol/L。
步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液、硝酸盐的乙二醇溶液与NaCl溶液的体积比为100-200:10-25:1-5。
步骤(2)中银纳米线在NaCl溶液的浓度1.0-1.5mol/L。
步骤(3)所述银@氯化银纳米线修饰的玻碳电极制备方法为:玻碳电极超声清洗洁净后在室温下干燥,将步骤(2)制备的银@氯化银纳米线溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,银@氯化银纳米线在N,N-二甲基甲酰胺的浓度5-10M,超声分散10分钟后用微升注射器吸取10微升溶液滴到玻碳电极上,干燥后得到银@氯化银纳米线修饰的玻碳电极,为银@氯化银材料电极。
本发明所制备的聚吡咯/银@氯化银核壳结构纳米线在光电化学传感器方面的应用。
铁片在银@氯化银核壳纳米线的制备过程中的作用至关重要,可以有下面的反应方程式来说明:
Fe+O2+H2O→Fe3++3OH-
Fe3++Ag→Ag++Fe2+
Ag++Cl-→AgCl
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