[发明专利]一种以恒定速率泄压的高压可视装置

说明书

【技术领域】

本发明属于化学工程领域，具体涉及一种以恒定速率泄压的高压可视装置，其用于微孔发泡中所需的聚合物-CO₂体系相关基础物性(聚合物玻璃化转变温度，CO₂在聚合物中溶解度和扩散系数等)的测定。

【背景技术】

微孔聚合物发泡材料(Microcellular polymeric foam，MPF)在不牺牲其力学性能的条件下具有孔径在0.1-10μm之间，泡孔密度在10⁹-10¹⁵cells/cm³之间，相对密度在0.05-0.95g/cm³之间的特点。近年来，微孔聚合物研究领域最重要进展就是使用绿色，无毒，参数易控制的的超临界CO₂(Supercritical carbon dioxide，SCCO₂)作为发泡剂。微孔材料的制备与以下基础物性有着密切的关系：

1)CO₂在聚合物中的扩散；

2)CO₂在聚合物中的溶解度；

3)聚合物的粘弹性行为和玻璃化转变。

目前对CO₂在聚合物中扩散常数和溶胀率等基础物性的研究大多采用磁悬浮天平，成本高，且不适用于高压环境。从经济和准确性角度来看，都不是聚合物-CO₂体系基础物性测定的最佳选择。采用硬化玻璃作为可视窗在线观察和测量高分子聚合物在高压CO₂下行为，可以经济，准确的得到扩散常数，溶胀率，玻璃化转变温度等基础数据和其他动态发泡条件对微孔聚合物的影响。另外，与前人报道的高压可视装置相比，对其内部的结构和外部的管道都做出了创新性改良，扩大了可视装置的应用范围，聚合物试样可以在高压釜内无限制发泡，并且实现了釜内气体的恒压释放。

【发明内容】

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种以恒定速率泄压的高压可视装置，该装置造价低，构造简单，操作简便快捷，可用于聚合物玻璃化转变温度、CO₂在聚合物中的溶解度和扩散系数以及气液相平衡等的测定和研究。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种以恒定速率泄压的高压可视装置，包括外部为长方体、内腔为圆筒形状的釜体，釜体的侧壁上设有可视窗，釜体的底部设有电磁搅拌器，电磁搅拌器的电磁绊子置于釜体内；釜体的顶部上分别设有出气导管、进气导管和温度控制管路，其中，出气导管的进气口位于釜体内，其出气口与第一三通的进气口相连，第一三通的一个出气口与安全阀相连，第一三通的另一个出气口与减压阀的进气口相连，减压阀的出气口与第二三通的进气口相连，第二三通的一个出气口与第一压力表相连，第二三通的另一个出气口与出气接口相连；进气导管的出气口位于釜体内，其进气口与第三三通的一个出气口相连，第三三通的另一个出气口与第二压力表相连，第三三通的进气口与进气接口相连；温度控制管路中温度传感器伸入釜体内，温度传感器通过温度控制管路中温度表与温度控制箱相连，温度控制箱通过测得的釜内温度控制釜体内设置的加热棒对釜体内进行加热。

本发明进一步改进在于，可视窗采用硬化玻璃制成，釜体的侧壁上设有两个可视窗，分别位于釜体两个相对的侧壁上。

本发明进一步改进在于，第二三通的另一个出气口与出气接口相连的管路上设有第一阀门，第三三通的进气口与进气接口相连的管路上设有第二阀门。

本发明进一步改进在于，釜体的顶部为可拆卸的顶盖，顶盖通过螺栓固定在釜体的顶部。

本发明进一步改进在于，工作时，样品架置于釜体内的底部，样品固定在样品架上。

本发明进一步改进在于，样品架包括底座和固定在底座上的纵向参比标尺，横向参比标尺通过螺栓固定在纵向参比标尺的中部，用于固定样品的铁夹设置在纵向参比标尺的顶部。

本发明进一步改进在于，纵向参比标尺与横向参比标尺呈十字交叉设置。

本发明进一步改进在于，该装置的最大工作压力为30MPa，最大工作温度为200℃。

本发明进一步改进在于，釜体内腔的直径为60mm，高为80mm，总容积226mL。

本发明进一步改进在于，可视窗为圆形，其直径为35mm。

与现有技术相比，本发明通过可视窗和连续变倍体视显微镜在线测量检测高压CO₂下聚合物中的体积的溶胀变化量(ΔV)。在研究微孔发泡参数的影响时，可以通过减压阀和出口压力表控制泄压速率。