[发明专利]制备高纯度锐钛型纳米二氧化钛的方法

权利要求书

1.一种制备高纯度锐钛型纳米二氧化钛的方法，其特征是，包括如下步骤：

(1)溶矿：钛铁矿粉，经盐酸溶矿，溶矿的矿酸比为3～5，盐酸的浓度为30～38％；溶矿温度在60～100℃，溶矿率98％，滤除矿渣，得到溶解钛液；

(2)结晶氯化亚铁：溶解钛液经冷却，结晶四水合氯化亚铁，过滤分离氯化亚铁结晶，得到含较少量铁的钛液；将分离出的氯化亚铁晶体进行高温水解，再生氯化氢；

(3)氧化：将钛液中残存的氯化亚铁氧化为氯化铁；

(4)溶剂萃取:

所述溶剂萃取包括一次溶剂萃取和二次溶剂萃取，具体包括如下步骤：

a.一次溶剂萃取：将氧化后的钛液，用含有胺类萃取剂的有机油相进行3～5级连续萃取，得到含有三价铁离子的反萃液和含有钛离子的萃余液；

b.二次溶剂萃取

一次溶剂萃取所得含有钛离子的萃余液，用含有机磷萃取剂的油相进行二次萃取，萃取过程为3～5级连续萃取，得到含钛离子的萃取油相和含有较低浓度盐酸的水相；

最终得到纯度99.9％的锐钛型二氧化钛，粒径在10～40nm；

(5)胶凝除硅：加入胶凝剂、控制酸度，使含钛离子的萃余液中的硅凝聚沉降，过滤除去硅，钛液精滤；

(6)水解、过滤：精滤后的钛液调整酸度，加热水解，其水解温度为80～110℃；水解结束，过滤得到水解产物二氧化钛和低浓度盐酸；经氯化氢增浓后用于溶矿；

(7)洗涤：水解产物经酸洗、无离子水洗涤，得到二氧化钛；

(8)干燥、煅烧：产物经200～300℃干燥，得到不含水的二氧化钛，然后在800℃下煅烧得到纳米二氧化钛；

(9)粉碎：产物极易粉碎，粉碎后得到分散性好的二氧化钛。

2.根据权利要求1所述的制备高纯度锐钛型纳米二氧化钛的方法，其特征是，所述胺类萃取剂为叔胺，其通式是R₁R₂R₃N，其中R₁、R₂、R₃为具有8～10个碳原子的直链或支链的烃基。

3.根据权利要求1所述的制备高纯度锐钛型纳米二氧化钛的方法，其特征是，所述有机磷萃取剂为有机磷化合物或有机磷化合物的混合物，其通式为R₁R₂R₃PO，其中R₁、R₂、R₃为直链或支链的烃基，R₁、R₂、R₃的碳原子之和大于12。

4.根据权利要求1所述的制备高纯度锐钛型纳米二氧化钛的方法，其特征是，步骤(3)选用的氧化试剂为氯酸钠、双氧水或氯气。