[发明专利]一种适用微波辅助反应的固体酸催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种适用微波辅助反应的固体酸催化剂及其制备方法，其特征在于采用谷物或者豆类为原料，通过粉碎、高温炭化、浓硫酸磺化、洗涤后湿法造粒、煅烧得到固体酸催化剂；具体步骤如下：

（1）预处理：将谷物或者豆类除尘除杂后，粉碎，在40~120℃下干燥0.5~4h，得到颗粒状原料；

（2）炭化：将步骤（1）得到的颗粒在马弗炉中进行炭化反应，炭化温度为200~600℃，炭化时间为30 min~4 h，炭化结束后即得到活性炭载体；

（3）磺化：将步骤（2）得到的活性炭载体在搅拌的条件下经浓硫酸浸渍，进行磺化反应，磺化反应的温度为60~120℃，时间为1~4h；磺化中所用活性炭载体的质量与浓硫酸的体积比为1g : 5~15ml，搅拌速率为50~800 rpm；

（4）清洗：将步骤（3）经过磺化反应后得到的混合物用水充分洗涤至pH值为7；

（5）湿法造粒：将步骤（4）所得产物与金属粒子、沸石和粘合剂混合均匀，上述物料的比例为1: 0.05~0.1 : 0.1~0.3 : 0.05~0.1，造粒得到球形固体颗粒；

（6）煅烧：将步骤（5）得到的球形固体颗粒在马弗炉中煅烧，温度为100~500℃，时间为30 min~4 h，冷却后即为制备完成的炭基固体酸催化剂。

2.根据权利要求1所述的固体酸催化剂及其制备方法，其特征在于所述谷物包括玉米、小麦、稻米、高粱、燕麦、荞麦、黑米、薏仁米、小米及其淀粉制品中一种或多种。

3.根据权利要求1所述的固体酸催化剂及其制备方法，其特征在于所述豆类包括黄豆、绿豆、红豆、黑豆、扁豆、蚕豆、豌豆、菜豆、刀豆、木豆、鹰嘴豆及其淀粉制品中一种或多种。

4.根据权利要求1所述的固体酸催化剂及其制备方法，其特征在于步骤（5）中所述粘合剂包括淀粉及其麦芽糊精、羧甲基纤维素钠的一种或混合形式。

5.根据权利要求1所述的固体酸催化剂及其制备方法，其特征在于步骤（5）中所述金属粒子包括铁、铝、铜一种或混合形式，形式为金属屑、金属氧化物，金属离子盐。

6.根据权利要求1所述的固体酸催化剂及其制备方法，其特征在于步骤（5）中所述造粒采用挤出滚圆的方法造粒，挤出模头直径为0.6~2 mm，所述造粒的颗粒大小为0.4~2.2mm。

7.一种权利要求1所述的固体酸催化剂在微波促进生物柴油反应中的应用，其特征在于：以低品质的餐饮废油和甲醇为原料，在微波化学反应器中制备生物柴油，反应条件：醇油比为1:3~1:20；反应温度为40~80℃；反应时间为10~60 min，微波功率为100~800 W，催化剂用量为2~10%。

8.根据权利要求7所述的固体酸催化剂在微波促进生物柴油反应中的应用，其特征在于：生物柴油的转化率用反应前后酸值的变化来表示。

9.根据权利要求7所述的固体酸催化剂在微波促进生物柴油反应中的应用，其特征在于：所述微波化学反应器的微波发射频率为2450MHz，反应器可调控温度和微波功率，反应器具备搅拌装置、回流装置和光纤温度传感器装置。