[发明专利]一种复合吸波材料的制备方法

权利要求书

1.一种复合吸波材料的制备方法，其特征是制备方法步骤如下：

（1）样品的制备：先采用水热合成法制备镍铜锌铁氧体包覆的碳纳米管，再用原位聚合法制备出镍铜锌铁氧体包覆碳纳米管/聚噻吩复合材料；

（2）结构表征：采用XRD、SEM和FTIR手段对镍铜锌铁氧体包覆的碳纳米管以及复合材料的结构进行表征，并研究镍铜锌铁氧体与碳纳米管的质量比对包覆后碳管尺寸的影响，分析镍铜锌铁氧体包覆的碳纳米管与聚噻吩之间的相互作用；

（3）性能测试：①用样品振动磁强计对镍铜锌铁氧体包覆的碳纳米管以及复合材料的磁性能进行测试，从理论上分析铁氧体与碳纳米管质量比对复合材料磁性的影响；②用四探针电导仪对镍铜锌铁氧体包覆的碳纳米管及其与聚噻吩的复合材料的电导率进行测试，分析镍铜锌铁氧体、碳纳米管、聚噻吩三者之间的质量比对电导率的影响，并从理论上分析其原因；③采用矢量网络分析仪测试镍铜锌铁氧体包覆碳纳米管/聚噻吩复合材料的吸波性能，并从理论上分析其吸波机制。

2.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管其预处理的步骤为：称取一小部分碳纳米管，在480-550℃煅烧一段时间，然后将其加入装有浓硫酸与浓硝酸的混合溶液的烧杯中，超声分散20-40min，于60-100℃水浴加热搅拌1.5-2.5h，冷却后，加蒸馏水稀释，室温下密封保存。

3.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述镍铜锌铁氧体其制备方法为：称取一定重量比的六水硝酸镍、六水硝酸锌、六水硝酸铜、九水硝酸铁，加蒸馏水稀释上述物质搅拌溶解，移入三口烧瓶，超声分散同时用搅拌器搅拌0.5-1.5h，同时用氢氧化钠溶液滴定至pH 值为碱性；滴定完成后，将混合液移入水热反应釜中，反应体系置于110℃-120℃的温度下，反应10-12h，反应完全且待体系冷却至室温后，倒去上层清液，分别用蒸馏水和丙酮冲洗沉淀物，至洗涤液pH为中性，在干燥箱中干燥，最后得到粉末状样品，研磨。

4.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述镍铜锌铁氧体包覆碳纳米管的制备方法如下：称取一定重量比的六水硝酸镍、六水硝酸锌、六水硝酸铜、九水硝酸铁，将预处理的碳纳米管质量比为1%-3%滴加氢氧化钠溶液至中性，再加蒸馏水稀释搅拌；将上述物质依次加入不断搅拌将其溶解，移入三口烧瓶，超声分散同时用搅拌器搅拌0.5-1.5h，同时用氢氧化钠溶液滴定至pH值为碱性，滴定完成后，将混合液移入水热反应釜中，反应体系置于 110℃-120℃的温度下，反应10-12h，反应完全且待体系冷却至室温后，倒去上层清液，分别用蒸馏水和丙酮冲洗沉淀物，至洗涤液pH为中性，在干燥箱中干燥，最后得到粉末状样品，研磨。

5.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述镍铜锌铁氧体包覆的碳纳米管/聚噻吩的制备方法如下：将上述处理过的镍铜锌铁氧体包覆的碳纳米管及无水FeC13加入到氯仿溶液的三口烧瓶中，超声分散2.5-3.5h，将噻吩单体的氯仿溶液逐滴滴入三口烧瓶中，搅拌反应20-25h，用丙酮和蒸馏水反复洗涤直至滤液变为无色为止，干燥一段时间。

6.根据权利要求1所述的一种复合吸波材料的制备方法，所述的该复合吸波材料在1～40GHz内反射率损失值低于-20dB的频带宽度达7.9～17.9GHz，最小反射率损失值可达-40～-49dB。