[发明专利]一种测定钢中球状氧化物夹杂粒度尺寸分布及含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域中的表面微区分析技术领域，尤其涉及一种采用激光诱导击穿光谱快速测定钢中球状氧化物夹杂粒度尺寸分布及含量的表征方法，从而对钢材料的洁净度及其性能进行评定。 

背景技术

钢中球状氧化物夹杂的大小、分布及其含量对钢铁材料的性能有着重要的影响，对于板材、轴承钢、重轨用钢等而言直接影响其疲劳寿命和其它性能；对于汽车薄板而言直接影响其表面镀层质量；对于高铬合金钢而言，球状氧化物夹杂则影响其表面光洁度；钢液中的球状氧化物夹杂含量过高，则会使钢液流动性降低，造成水口结瘤，影响操作。 

钢中球状氧化物夹杂尺寸粒度分布的传统表征方法有SEM和EDS(扫描电子显微镜配有能谱仪)、EPMA(电子探针微区分析)及金相显微观察法，这些方法的缺点在于样品前处理非常繁琐，不导电的材料需进行喷碳或喷金处理，分析速度慢，这些方法观察的区域很小，若观察区域过小，则其粒度统计分布不能代表材料中真实的夹杂物粒度分布情况，对于金相显微观察法，其夹杂物的类型需依据经验进行判定，存在误判的可能性。 

现有分析钢中球状氧化物夹杂含量的方法有湿法分析及单火花放 电原子发射光谱法，湿法分析的缺点在于样品前处理非常繁琐、分析周期长，不适合炉前分析，单火花放电原子发射光谱分析钢中球状氧化物夹杂的含量，其缺点在于采集样本容量小，此外，火花放电斑点的大小决定了很难分析尺寸较小的样品。 

通常传统的方法对钢中球状氧化物夹杂粒度分布及含量的表征分别采用原理完全不同的两种方法，本发明则采用一种方法对两种参数进行表征，在给出球状氧化物夹杂粒度分布方面信息同时，还可给出球状氧化物夹杂含量方面的信息。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用激光诱导击穿光谱测定钢中球状氧化物夹杂粒度尺寸分布及含量的方法，无须对样品溶解，即可用于快速对钢中球状氧化物夹杂粒度尺寸分布及含量进行分析。 

为实现上述目的，本发明的技术方案如下： 

一种测定钢中球状氧化物夹杂粒度尺寸分布及含量的方法，是采用激光诱导击穿光谱，该方法包括如下步骤： 

a)样品制备； 

b)标记样品扫描激发区域； 

c)采用SEM和EDS方法分析球状氧化物夹杂个数及粒度相对分布； 

d)根据上述SEM和EDS统计分析结果及激光诱导击穿光谱扫描数据，建立球状氧化物夹杂粒度的校准曲线； 

e)采用激光诱导击穿光谱测定样品中球状氧化物夹杂的粒度相对分布； 

f)对球状氧化物夹杂进行评级； 

g)测定球状氧化物夹杂的含量。 

步骤a)中，样品根据激光诱导击穿光谱仪样品盒的大小进行切割； 

建立粒度校准曲线时，切割后的样品经粗抛及细抛工序将样品表面抛光； 

对于待分析样品，用砂纸打磨后直接扫描分析。 

步骤b)中，用激光诱导击穿光谱在处理后的样品表面做若干个方形标记区域，标记区域的大小可依据样品表面的大小确定。 

步骤c)中，用SEM和EDS方法对标记区域的球状氧化物夹杂粒度尺寸大小进行统计分析，并计算观察区域总面积，烧蚀面积占总观察面积的比例以及标记区域中总的夹杂物个数，并得到球状氧化物夹杂粒度尺寸分布图。 

步骤d)中，用激光诱导击穿光谱对标记区域扫描分析，将样品放置于样品室中，通过观察摄像头移动样品台，使待激发的位置与标记区域的起点位置相重合，软件中分析方法设置为面扫描方式，其扫描面积与标记区域的面积相一致；激光烧蚀扫描激发形成多个由不重合的激发点组成的激发区域，区域每个位置都获取了激发信号，激发样品形成高温等离子体，被激发元素由激发态回到基态过程中释放出特征谱线，这些谱线混合光通过光栅分光，形成单色光，由光电倍增管接收并转换成电信号，再形成数字信号，从而得到所有物质对应的信号强度，其中异常信号强度个数为总的夹杂物个数×烧蚀面积占总观察面积的比例，将异常信号从大到小依次排序，假设夹杂物粒度尺寸越大，其信号强度越大，根据SEM和EDS测得的不同夹杂物粒度尺寸相对分布，计算得到不同粒度尺寸对应的异常信号的个数，从而得出平均粒度尺寸所对应的信号强度，以平均粒度尺寸为横坐标，对应的平均强度为纵坐标建立球状氧化物夹杂粒度校准曲线。 

步骤e)中，根据所建立的粒度校准曲线，计算不同粒度尺寸球状 氧化物夹杂所对应的强度，统计不同球状氧化物夹杂粒度尺寸相对分布。