[发明专利]一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法在审
申请号: | 201410281944.0 | 申请日: | 2014-06-23 |
公开(公告)号: | CN104020123A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 杨贤庆;岑剑伟;李来好;吴则业;陈树立;郝淑贤;魏涯;周婉君;吴燕燕;杨少玲 | 申请(专利权)人: | 中国水产科学研究院南海水产研究所 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 |
代理公司: | 广州知友专利商标代理有限公司 44104 | 代理人: | 宣国华 |
地址: | 510300 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海蜇 氧化亚氮 乙炔 火焰 原子 吸收 检测 方法 | ||
技术领域
本发明属于铝元素检测技术领域,具体涉及一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法。
背景技术
海蜇具有含水量高、易分解和自溶等特点,腌制海蜇在加工过程中使用了大量的食盐和明矾。明矾作为脱水剂广泛应用于海蜇加工过程中,目前仍未找到更好的代替品及代替工艺。明矾的加入在一定程度上可以提高产品的品质,但加入过多的明矾会造成铝残留量偏高,因为铝元素很难由肾脏排出,会对大脑及神经细胞产生毒害,诱发老人痴呆症。在1988年,世界卫生组织就正式确定铝为食品污染物,并对之使用及残留状况加以严格控制,提出铝的PTWI值(每人每周每公斤体重摄入量)为2mg/kg。
目前海蜇产品中的铝测定方法均存在一定的缺点,采用何种检测方法最为适当和公正,检测标准存在问题,衡量产品的安全性就将成为空话,因此建立针对海蜇产品中的铝的测定方法尤为必要。
海蜇中的铝是作为加工助剂加入的,用量较高,引起铝残留量达到500~1000mg/kg,目前铝的检测方法多数是针对微量铝元素(μg/kg)的检测方法,直接将针对微量铝元素的检测方法用于高含量的铝元素进行检测,需要对样品进行多倍稀释,这会导致很大的误差,从而使检测结果不准确,目前暂时还没有针对海蜇中高含量(mg/kg)铝元素的适合的检测方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法,该方法可以对海蜇中高含量的铝元素进行检测,误差小,准确度高。
本发明所要解决的上述技术问题可以通过以下技术方案来实现:一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法,含以下步骤:
(1)选取待测海蜇样品,采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液;
(2)制备铝元素标准品溶液;
(3)采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤(1)中的待测海蜇样品溶液及步骤(2)中的铝元素标准品溶液进行分析,以铝元素标准溶液制作标准曲线,对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量,获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量。
步骤(1)采用的消解液包括硝酸。
步骤(1)采用的消解液除了硝酸外,还可以包括高氯酸。
其中步骤(1)中选取待测海蜇样品,采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液,关于采用消解液消解制备待测海蜇样品溶液,可以采用已知技术中的消解方法,如将待测海蜇样品捣碎匀浆,称取10g,加入15mL硝酸、2mL高氯酸,放置过夜后,于电炉上加热消解,直至冒白烟,消化液呈白色或略带黄色,继续加热赶酸至剩余体积为1mL左右,加超纯水定容。
步骤(2)中铝元素标准品溶液中铝元素的浓度为20~200mg/L,根据本发明申请人早期的粗略检测可以知道,待测海蜇样品中铝元素含量相对较高,因此,配制的标准品溶液中铝元素的浓度也相对较高,铝元素浓度可以在20~200mg/L范围内,根据一定梯度浓度进行配制。
步骤(3)中氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪的检测参数为燃助比:0.67;灯电流:7.5mA;狭缝宽度:0.5nm;检测信号:吸收波长309.3nm;背景条件:扣除背景。
这些参数是本申请发明人经过大量试验获得的,本发明只有选择上面的参数值时,对于海蜇样品中铝元素的检测效果最好,且检测结果也相对准确。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1) 本发明首次使用氧化亚氮-乙炔火焰,其温度可达3000℃,能将铝元素充分气化,与常规原子吸收法中采用的空气-乙炔火焰不同,在高温燃烧条件下,铝元素不易形成难解离的氧化物可被充分原子化;使用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收仪时,采用专门的氧化亚氮-乙炔火焰燃烧头,能够耐受此火焰的高温;
(2) 本发明与常用的石墨炉原子吸收仪检测铝的方法不同,可检测铝含量较高的待测品,检测范围宽;
(3) 本发明以氧化亚氮-乙炔火焰将待测液中铝元素原子化后,经试验发现,当检测铝元素的吸收波长为309.3nm时,检测灵敏度高、线性好。
附图说明
图1是本发明实施例1中最适宜波长扫描图;
图2是本发明实施例2-4中氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法铝元素标准溶液-吸光度标准曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例,对本发明的技术方案做进一步说明。应当理解,本发明的实施并不局限于下面的实施案例,对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围内。
在本发明中,若非特指,所有设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
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