[发明专利]一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法及应用有效
申请号: | 201410279500.3 | 申请日: | 2014-06-20 |
公开(公告)号: | CN104034766B | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 伍远辉;罗宿星 | 申请(专利权)人: | 遵义师范学院 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/48 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司11002 | 代理人: | 谷庆红 |
地址: | 563000 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 食品 苏丹 电化学传感器 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及电化学传感器技术领域,尤其是一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法及应用。
背景技术
苏丹红Ⅰ是常用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品着色的重偶氮类化工染料,被国际癌症研究机构归类为可疑致癌物,一直被禁止使用于食品生产和加工中;然而,一些不法食品生产企业和商人将其作为食品色素,对人类饮食造成重大的健康威胁,同时因为食品种类的繁多,检测实验的条件要求较为苛刻。
目前对于食品中苏丹红Ⅰ含量的检测方法通常是采用高效液相色谱法、毛细管电泳法,但这些方法由于检测的设备仪器昂贵、处理工艺复杂,技术难度较大,难以得到大面积的推广和应用。
为此,研究出一种能够快速,简易,可靠,并且低成本的检测出食品中苏丹红含量的方法或仪器是迫在眉睫的。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供一种制备工艺简单,结构简单,能够稳定、快速、准确检测辣椒制品中苏丹红含量、并且能够重复用于苏丹红检测的电化学传感器。
本发明还提供了苏丹红电化学传感器的制备方法。
同时,还提供了苏丹红电化学传感器在辣椒制品中检测苏丹红含量的应用。
具体是通过以下技术方案得以体现的:
一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法,包括以下步骤:
(1)纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料的制备:取浓度为1.9-2.1mg/ml的氧化石墨烯水溶液50-80ml置于100ml的烧杯中,在常温下,按照搅拌速度为40-60r/min进行边搅拌边逐滴滴加浓度为30%的氨水,并采用pH计测试烧杯中混合溶液的pH值,待pH值达到11时,停止氨水的加入;再采用为氧化石墨烯水溶液的1/10-1/5倍,并且浓度为49.5-50.5mg/ml的亚铁离子溶液进行搅拌速度为40-60r/min边搅拌边滴加,滴加完成,继续匀速搅拌1.5-2.5h后,置于室温环境中,静置20-28h后,采用离心机在8000r/min的转速下进行离心处理25-35min,并水洗10-20min,再在温度为50-60℃的环境下烘干至水分含量小于1%,制得纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料,待用;
(2)电极管制备:将直径为2-5mm的长管切割成3-5cm长的短管,并采用砂纸对短管的两端进行打磨,直至短管两端光滑时,获得电极管,待用;
(3)纳米四氧化三铁-石墨烯电极制备:取步骤1)制备的纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料1-8mg与石墨粉60-65mg、石蜡油21-23mg混合均匀后,获得电极材料,并将电极材料加入步骤(2)制备好的电极管,并采用边加边压实的操作方法进行添加,添加至电极管的2/3处时,完成电极材料的添加,并采用压力为0.75-0.85MPa对电极管中的电机材料进行压实处理,并插入一根铜丝在填有电极材料的电极管中,制得纳米四氧化三铁-石墨烯电极,待用;
(4)传感器的制备:将步骤3)制得的纳米四氧化三铁-石墨烯电极采用光滑的纸打磨成镜面,再将其置于pH值为3的硝酸溶液中浸泡11-13h,即可制得苏丹红电化学传感器。
所述的亚铁离子溶液是硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种。
所述的电极管是玻璃管、四氟乙烯管、聚氯乙烯管中的一种。
所述的电极管的直径为4mm。
所述的步骤4)中采用光滑的纸打磨成镜面是将纳米四氧化三铁-石墨烯电极先采用称量纸进行打磨,再采用鹿皮打磨。
所述的步骤3)中纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料为5mg、石墨粉为63mg、石蜡油为22mg。
所述的苏丹红电化学传感器由电极管B、装在电极管B内部的电极材料A和铜丝C构成。
本发明还提供上述电化学传感器在检测辣椒制品中苏丹红含量时的应用。
具体在应用过程中,对于辣椒制品中苏丹红含量的检测包括以下步骤:
(1)检测液的制备:取5mg辣椒制品,向辣椒制品中加入无水乙醇20ml将辣椒制品制成溶液,在采用超声萃取,并过滤3-5次,将滤液合并后,采用真空度为0.095MPa进行真空浓缩至15ml,待用;
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