[发明专利]一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法及应用有效
申请号: | 201410279500.3 | 申请日: | 2014-06-20 |
公开(公告)号: | CN104034766B | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 伍远辉;罗宿星 | 申请(专利权)人: | 遵义师范学院 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/48 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司11002 | 代理人: | 谷庆红 |
地址: | 563000 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 食品 苏丹 电化学传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料的制备:取浓度为1.9-2.1mg/ml的氧化石墨烯水溶液50-80ml置于100ml的烧杯中,在常温下,按照搅拌速度为40-60r/min进行边搅拌边逐滴滴加浓度为30%的氨水,并采用pH计测试烧杯中混合溶液的pH值,待pH值达到11时,停止氨水的加入;再加入氧化石墨烯水溶液的1/10-1/5倍的亚铁离子溶液,其中亚铁离子溶液浓度为49.5-50.5mg/ml,加入方式为边搅拌边滴加,搅拌速度为40-60r/min,滴加完成,继续匀速搅拌1.5-2.5h后,置于室温环境中,静置20-28h后,采用离心机在8000r/min的转速下进行离心处理25-35min,并水洗10-20min,再在温度为50-60℃的环境下烘干至水分含量小于1%,制得纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料,待用;
(2)电极管制备:将直径为2-5mm的长管切割成3-5cm长的短管,并采用砂纸对短管的两端进行打磨,直至短管两端光滑时,获得电极管,待用;
(3)纳米四氧化三铁-石墨烯碳糊电极制备:取步骤(1)制备的纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料1-8mg与石墨粉60-65mg、石蜡油21-23mg混合均匀后,获得电极材料,并将电极材料加入步骤(2)制备好的电极管,并采用边加边压实的操作方法进行添加,添加至电极管的2/3处时,完成电极材料的添加,并采用0.75-0.85MPa的压力对电极管中的电极材料进行压实处理,并插入一根铜丝在填有电极材料的电极管中,制得纳米四氧化三铁-石墨烯电极,待用;
(4)传感器的制备:将步骤(3)制得的纳米四氧化三铁-石墨烯电极采用光滑的纸打磨成镜面,再将其置于pH值为3的硝酸溶液中浸泡11-13h,即可制得苏丹红电化学传感器;
所述的步骤(4)中采用光滑的纸打磨成镜面是将纳米四氧化三铁-石墨烯电极先采用称量纸进行打磨,再采用鹿皮打磨。
2.如权利要求1所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述的亚铁离子溶液是硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种。
3.如权利要求1所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述的电极管是玻璃管、四氟乙烯管、聚氯乙烯管中的一种。
4.如权利要求1或3所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述的电极管的直径为4mm。
5.如权利要求1所述的快速检测食品中苏丹红的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中纳米四氧化三铁-石墨烯复合材料为5mg、石墨粉为63mg、石蜡油为22mg。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的传感器,其特征在于,所述的电化学传感器由电极管B、装在电极管B内部的电极材料A和铜丝C构成。
7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的传感器或如权利要求6所述的传感器在检测辣椒制品中苏丹红含量时的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,检测包括以下步骤:
(1)检测液的制备:取5mg辣椒制品,向辣椒制品中加入无水乙醇20ml将辣椒制品制成溶液,在采用超声萃取,并过滤3-5次,将滤液合并后,采用真空度为0.095MPa进行真空浓缩至15ml,待用;
(2)检测:将步骤(1)真空浓缩的溶液加入pH值为3-5的B-R缓冲溶液中,采用差分脉冲伏安法进行检测,其中差分脉冲伏安法检测的参数控制为电压0.4-0.9V、电位增量0.004V、振幅0.05V、脉冲宽度0.2s、采样宽度0.02s、脉冲周期0.5s,并在5.0×10-10mol/L-5.0×10-5mol/L的范围内作标准曲线,即可完成辣椒制品中的苏丹红检测。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的辣椒制品为辣椒粉、辣椒酱中的一种。
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