[发明专利]三氯氢硅还原工艺控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多晶硅生产工艺控制方法，尤其涉及多晶硅生产工艺中三氯氢硅还原工艺的控制方法。

背景技术

目前，多晶硅的生产工艺主要为改良西门子法，其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统西门子工艺的基础上，同时具备节能、降耗、回收利用生产过程中伴随产生的大量H₂、HCI、SiCI₄等副产物以及大量副产热能的配套工艺。目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。 其生产工艺步骤为：

（1）石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅 　　其化学反应SiO₂+C→Si+CO₂↑ 　　（2）为了满足高纯度的需要，必须进一步提纯。把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl)与之反应在一个流化床反应器中，生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl₃)。 　　其化学反应Si+HCl→SiHCl₃+H2↑ 　　反应温度为300度，该反应是放热的。同时形成气态混合物(H₂、HCL、SiHCl₃、SiCl₄、Si)。 　　（3）第二步骤中产生的气态混合物还需要进一步提纯，需要分解过滤硅粉，冷凝SiHCl₃、SiCl₄，而气态H₂，HCl返回到反应中或排放到大气中。然后分解冷凝物SiHCl₃、SiCl₄，净化三氯氢硅（多级精馏）。 　　（4）净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl₃在H₂气氛中还原沉积而生成多晶硅。 　　其化学反应SiHCl₃+H₂→Si+HCl。 　　多晶硅的反应容器为密封的，用电加热硅池硅棒（直径5-10毫米，长度1.5-2米，数量80根），在1050-1100度在棒上生长多晶硅，直径可达到150-200毫米。 　　这样大约三分之一的三氯氢硅发生反应，并生成多晶硅。剩余部分同H₂、HCL、SiHCl₃、SiCl₄从反应容器中分离。这些混合物进行低温分离，或再利用，或返回到整个反应中。

在西门子改良法生产工艺中，一些关键技术我国还没有掌握，在提炼过程中70%以上的多晶硅都通过氯气排放了，不仅提炼成本高，而且环境污染非常严重。

因此如何提高多晶硅的产率，减少能源消耗是多晶硅生产工艺改进的重中之重。

发明内容

为了克服现有多晶硅生产工艺产率低下、能耗高的缺陷，本发明提供了一种三氯氢硅还原工艺控制方法，该控制方法通过对三氯氢硅还原工艺各个参数的控制来达到提高三氯氢硅的产率和降低能耗，大大降低企业的生产成本的目的。

在多晶硅的成产工艺中，用H₂还原三氯氢硅在硅棒上生成多晶硅的步骤是该工艺最重要的步骤，多晶硅产率的高低的关键点也在于对该工艺步骤的控制，因此要提高多晶硅产率的关键点在于对该工艺步骤的控制，而该工艺步骤是在高温条件下进行的反应过程，耗能高，要降低能耗，也需要对该工艺步骤进行合理的控制。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种三氯氢硅还原工艺控制方法，其特征在于：该控制方法包括初步反应控制阶段、稳定反应控制阶段和终了反应控制阶段，所述初步反应控制阶段的时间为反应开始的前24小时以内，所述稳定反应控制阶段的时间大于24小时且在64小时以内，所述终了反应控制阶段时间大于64小时且在100小时以内，在初步反应控制阶段内SiHCl₃的流量控制在260m³/h以下，H₂的流量控制在520m³/h以下，电流控制在30-1000A之间，在稳定反应控制阶段SiHCl₃的流量控制在175-260m³/h之间，H₂的流量控制在385-520m³/h之间，电流控制在1000-2000A之间，在终了反应控制阶段SiHCl₃的流量控制在130-250m³/h之间，H₂的流量控制在360-520m³/h之间，电流控制在100-800A之间。