[发明专利]一种愈创木酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种香兰素的制备方法。

背景技术

愈创木酚(guaiacol)是一种白色或微黄色结晶或无色至淡黄色透明油状液体，有特殊芳香气味，学名邻羟基茴香醚、甘油醚、愈创木酚甘油醚、邻羟基甘油醚等，自然界中存在于愈创木酚树脂、松油和硬木干馏油中,其用途比较广泛，1、用于医药、染料及香料中间体。2、GB2760—96规定为暂时允许使用的食用香料。主要用于配制咖啡、香草、熏烟和烟草等型香精。3、用于染料的合成，也用作分析试剂。4、在医药上用以制造愈创木酚磺酸钙，在香料工业上用以制造香兰素和人造麝香等。传统的愈创木酚生产工艺较为复杂，且生产的纯度比较低，难以符合人类的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备简单的愈创木酚的制备方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种愈创木酚的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤，

(一)重氮化工序

a.将邻氨基苯甲醚、亚硝酸钠溶液、硫酸、水依次投入重氮化釜中，温度控制在90-100℃，反应1.5-2小时形成重氮液。

b.将a中反应结束的重氮液不断的加入水解釜中。

(二)水解、蒸馏

a.向水解釜中硫酸铜和水进行水解、蒸馏。

b.随着重氮液的不断加入，不断的蒸馏出水和愈创木酚混合物。

c.将水与愈创木酚混合物投入分层釜进行分层分出下层粗愈创木酚。

d.然后将粗愈创木酚继续蒸馏滤除釜内残渣后得到粗愈创木酚成品，包装入库。

所述的分层釜中上层分出的含有愈创木酚与水的混合物直接回收纸回收罐内。

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，节能环保，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的愈创木酚使用效果好，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

一种愈创木酚的制备方法，包括以下工艺步骤，

(一)重氮化工序

a.将邻氨基苯甲醚、亚硝酸钠溶液、硫酸、水依次投入重氮化釜中，温度控制在90-100℃，反应1.5-2小时形成重氮液。

b.将a中反应结束的重氮液不断的加入水解釜中。

(二)水解、蒸馏

a.向水解釜中硫酸铜和水进行水解、蒸馏。

b.随着重氮液的不断加入，不断的蒸馏出水和愈创木酚混合物。

c.将水与愈创木酚混合物投入分层釜进行分层分出下层粗愈创木酚，上层分出的含有愈创木酚与水的混合物直接回收纸回收罐内，循环利用。

d.然后将粗愈创木酚继续蒸馏滤除釜内残渣后得到粗愈创木酚成品，包装入库。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。