[发明专利]一种原位测量STM图像和氯离子浓度分布的复合微探针及其制备方法

权利要求书

1.一种原位测量STM图像和氯离子浓度分布的复合微探针，其特征在于，所述复合微探针由一Pt微电极和一Ag微电极平行设置于双管玻璃管中形成双电极构成，所述双管玻璃管的末端管道经拉制均包封一段Pt微电极和Ag微电极，所述双管玻璃管尖端打磨有成30至60度的锥面，所述Pt微电极和Ag微电极尖端端面均暴露于锥面上且Ag微电极位于Pt微电极上方，所述Ag微电极尖端端面经氯化形成Ag/AgCl端面，所述Pt微电极的尖端直径为2至5μm，所述Ag微电极的尖端直径为10至20μm。

2.根据权利要求1所述的复合微探针，其特征在于，所述Pt微电极和Ag微电极平行间距为30至60μm。

3.根据权利要求1所述的复合微探针，其特征在于，所述Pt微电极和Ag微电极尖端的高度距离为20至40μm。

4.根据权利要求1所述的复合微探针，其特征在于，所述复合微探针尖端采用环氧树脂包封固定。

5.根据权利要求1所述的复合微探针，其特征在于，所述复合微探针尖端包封两微电极段采用不锈钢套管作为护套保护固定。

6.根据权利要求1所述的复合微探针，其特征在于，所述Pt微电极和Ag微电极通过导电银胶连接导线至测量设备。

7.一种制备权利要求1所述复合微探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1） 分别取截面直径为10-50μm、长度为3 cm的Pt丝（纯度为99.9 %）和截面直径为10-50μm、长度为3cm的Ag丝（纯度99.9%）并清洗干净；

2） 选取双管玻璃管，双管间玻璃管壁厚度为100-200μm，用30%H2O2与浓硫酸按1:4比例混合的混合液清洗干净，并用烘箱烘干；

3） 将处理好的双管玻璃管用玻璃管拉伸仪拉伸制备形成含有两根尖端内径为10-50μm的玻璃毛细管的玻璃管；

4） 将Pt丝和Ag丝分别装入两根玻璃毛细管尖端位置，使尖端位置各包封一段Pt丝和Ag丝，并用环氧树脂进行包封固定，其中Pt丝和Ag丝平行间距为30-60μm；

5） 待树脂完全固化后，玻璃毛细管尖端通过玻璃打磨仪磨出30至60度角度的锥面, 使Pt丝和Ag丝尖端部分充分暴露，且Pt丝在下方，Ag丝在上方，其中Pt丝尖端直径为2至5μm、Ag丝尖端直径为10至20μm，Pt丝和Ag丝尖端的高度距离为20-40μm；

6） 在0.1mol/L的HCl溶液中，以Ag丝为工作电极、Pt片为对电极，施加0.1mA/cm2的恒电流进行阳极氯化6小时，使Ag丝尖端形成Ag/AgCl尖端，然后在空气中避光保存1周进行老化；

7） 将上述制备获得的玻璃毛细管用不锈钢套管作为护套固定，并用导线连接Pt丝和Ag丝顶端，形成复合微探针。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，所述Pt丝和Ag丝先用丙酮后用无水乙醇进行超声清洗。