[发明专利]苯并咪唑衍生物的纯化方法有效
| 申请号： | 201410262156.7 | 申请日： | 2014-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN104045628B | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 刘飞孟;方奕华;刘建;马亚平;袁建成 | 申请（专利权）人： | 深圳翰宇药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人： | 张广育;姜建成 |
| 地址： | 518057 广东省深圳市南山区*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯并咪唑 衍生物 纯化 方法 | ||
1.一种苯并咪唑衍生物的纯化方法，所述苯并咪唑衍生物为由式(2)的化合物B制备得到的式(1)的化合物A，其特征在于：所述纯化方法包含以下步骤：
(1)将制得的化合物A粗品与多孔介质混合形成吸附混合物；
(2)用化合物A的不良溶剂或者不良溶剂与良溶剂的混合液对吸附混合物进行洗涤；
(3)用化合物A的良溶剂对吸附混合物进行洗涤，所得洗涤液浓缩后用溶剂重结晶得到纯化产物；
2.权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：所述的多孔介质与化合物A按照重量比20-1:1混合。
3.权利要求2所述的纯化方法，其特征在于：所述的多孔介质与化合物A按照重量比10-1:1混合。
4.权利要求3所述的纯化方法，其特征在于：所述的多孔介质与化合物A按照重量比5.0-1.5:1混合。
5.权利要求4所述的纯化方法，其特征在于：所述的多孔介质与化合物A按照重量比3.0-1.5:1混合。
6.权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于步骤(1)中，所述多孔介质与化合物A粗品在0-70℃下直接混合。
7.权利要求6所述的纯化方法，其特征在于步骤(1)中，所述多孔介质与化合物A粗品在0-50℃下直接混合。
8.权利要求7所述的纯化方法，其特征在于步骤(1)中，所述多孔介质与化合物A粗品在10-40℃下直接混合。
9.权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于步骤(1)中，将化合物A粗品先形成溶液再与多孔介质混合。
10.权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于所述的多孔介质为可吸附有机化合物的多孔介质，其选自硅胶、硅藻土、活性炭或氧化铝。
11.权利要求10所述的纯化方法，其特征在于所述多孔介质为硅胶和硅藻土。
12.权利要求10所述的纯化方法，其特征在于所述多孔介质的平均孔径为2.0-100nm，孔容0.35-1.0mL/g，比表面积50-800m2/g。
13.权利要求12所述的纯化方法，其特征在于所述多孔介质的平均孔径为4.0-50nm，孔容0.5-0.9mL/g，比表面积80-650m2/g。
14.权利要求13所述的纯化方法，其特征在于所述多孔介质的平均孔径为6.0-20nm，孔容0.6-0.85mL/g，比表面积100-400m2/g。
15.权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于所述不良溶剂为具有4-10个碳原子的烷烃或烷基酯。
16.权利要求15所述的纯化方法，其特征在于所述不良溶剂为具有4-8个碳原子的烷烃或烷基酯，其选自环己烷、正己烷、正戊烷、异戊烷、正庚烷、乙酸正丁酯、乙酸乙酯或石油醚，或其混合物。
17.权利要求16所述的纯化方法，其特征在于所述不良溶剂为乙酸乙酯与石油醚的混合物，其中按照体积比计乙酸乙酯:石油醚为1:10-1。
18.权利要求17所述的纯化方法，其特征在于在所述混合物中按照体积比计乙酸乙酯:石油醚为1:5-1。
19.权利要求18所述的纯化方法，其特征在于在所述混合物中按照体积比计乙酸乙酯:石油醚为1:2-1。
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