[发明专利]一种藜芦醛的制备方法无效
申请号: | 201410261614.5 | 申请日: | 2014-06-11 |
公开(公告)号: | CN104086388A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 刘超;金士明;赵秀进;常好银 | 申请(专利权)人: | 安徽佑骏商品混凝土有限公司 |
主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C07C47/58;C07C45/64 |
代理公司: | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人: | 鞠翔 |
地址: | 233000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 藜芦 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种香兰素的制备方法。
背景技术
藜芦醛为白色或淡黄色片状结晶,片块状.有香荚兰果实的香味,有甜味一种物质,其利用领域非常广泛包括1、GB2760一1996规定为允许使用的食品用香料。2、为有机合成中间体。医药工业用来合成药物甲基多巴,也用于生产兽药磺胺增效剂敌菌净。将这种兽药以0.02%(重量)配入饲料中,使饲料中添加的碘胺药增效,用于防治家禽细菌感染。3、医药中间体,主要用于抗生素类药物合成,例如合成维拉烟肼、甲基多巴、甲基多巴乙酯、卡比多巴和二氨藜芦啶等药物,藜芦醛的制备方法相对比较单一,传统的藜芦醛生产工艺较为复杂,且生产的纯度比较低,难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高,制备工艺简单的藜芦醛的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种藜芦醛的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤,
a.将香兰素与水混合并且加热至90℃,加以搅拌并溶解。
b.将溶解后的混合物中加入32%的氢氧化钠溶液。
c.将b中混合物静止冷却至温度在60-80℃时在其中滴加硫酸二甲酯,将PH值控制在7-9范围内,回流至反应结束。
d.将c中回流反应后的混合物加入甲苯进行萃取并且将废水排出然后再浓缩将甲苯排出。
e.将萃取浓缩后的混合物进行减压蒸馏滤除残渣并混合物投入结晶釜内。
f.在结晶釜投入甲醇进行对混合物进行结晶处理。
g.将结晶后的混合物进行干燥处理,得到香兰素成品包装入库。
所述的步骤d中排出的的甲苯采用回收罐回收,重复使用。
本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的藜芦醛使用效果好,安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
一种藜芦醛的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤,
b.将香兰素与水混合并且加热至90℃,加以搅拌并溶解。
b.将溶解后的混合物中加入32%的氢氧化钠溶液。
c.将b中混合物静止冷却至温度在60-80℃时在其中滴加硫酸二甲酯,将PH值控制在7-9范围内,回流至反应结束。
d.将c中回流反应后的混合物加入甲苯进行萃取并且将废水排出然后再浓缩将甲苯排出,排出的的甲苯采用回收罐回收,重复使用。
e.将萃取浓缩后的混合物进行减压蒸馏滤除残渣并混合物投入结晶釜内。
f.在结晶釜投入甲醇进行对混合物进行结晶处理。
g.将结晶后的混合物进行干燥处理,得到香兰素成品包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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