[发明专利]一种羽绒耗氧量高精度测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种羽绒耗氧量高精度测试方法，属于纤维产品检测技术领域。

背景技术

我国已经成为世界上最大的羽绒及制品生产国、消费国，也是最大的出口国，出口贸易量占据世界羽绒市场80％的份额，在世界羽绒市场上具有举足轻重的地位。

羽绒耗氧量与微生物均是关键检测项目，耗氧量与微生物存在一定的关系，反映的是好氧性微生物由呼吸所消耗的水中溶解氧的量。GB/T 14272和GB/T 17685均规定当羽绒耗氧量指标超过10mg/100g 时，才进行微生物指标检测。

羽绒耗氧量作为羽绒微生物的前置测试指标，测试的精确性显得尤为重要，而现有的羽绒耗氧量测试方法采用一种浓度的高猛酸钾标准溶液滴定，存在测试精度低、数据波动性大等问题，而且羽绒样品耗氧量数值越小，数据波动越大，当羽绒耗氧量测试数据小于3mg/100g时，数据波动幅度甚至达到20%以上。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种羽绒耗氧量高精度测试方法，此方法能够兼顾测试效率和精度两方。

本发明的目的是这样实现的：

一种羽绒耗氧量高精度测试方法，所述方法采用化学试剂：高猛酸钾标准溶液、硫酸；处理条件为：0.02mol/l高猛酸钾标准溶液、0.002mol/l高猛酸钾标准溶液、3mol/l硫酸、振荡温度20-40℃、振荡时间30-60min、振荡频率150转/min、滴定温度20-40℃、浴比1:100；试验步骤：在天平上称取羽绒样品lOg，放入3000mL的三角烧瓶中，加入1O00mL三级水，浴比1：100；将羽绒浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min；振荡后用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物；在三角烧瓶中加1OOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数V₀；用移液管吸取lOOmL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL；对第一份滤液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V₁；对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液(V₁-0.01)毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V₂；计算羽绒试样耗氧量。

具体方法包括如下步骤：

（1）.3mol/l硫酸溶液配制：取100ml浓硫酸（1.84g/ml）,加入500ml的水中，配制成3mol/l硫酸溶液；

（2）.0.02mol/l高锰酸钾溶液配制：称取3.3g高猛酸钾，溶于1050ml水中，煮沸20-30min，冷却后用砂滤器过滤，滤液密闭保存于棕色瓶中；

（3）.0.002mol/l高锰酸钾溶液配制：将0.02mol/l高锰酸钾溶液稀释10倍待用，现配现用；

（4）.取样：取两份10g±0.1g羽绒试样；

（5）.将羽绒样品放入3000mL的三角烧瓶中，加入1O00mL三级水，浴比1：100；

（6）.将羽绒样品浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min；

（7）.用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物；

（8）.在三角烧瓶中加1OOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数V₀；

（9）.用移液管吸取lOOmL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL；

（10）.对第一份滤液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗0.02mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V₁；