[发明专利]一种羽绒耗氧量高精度测试方法

权利要求书

1.一种羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于：采用两种浓度的高猛酸钾标准溶液，测试羽绒样品耗氧量；试验步骤包括：

在容器中加1OOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数V0；

称取羽绒样品加入三级水，浴比1：100，浸湿、振荡，取滤液；用移液管吸取lOOmL滤液于容器中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL；

对第一份滤液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V1；

对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液(V1-0.01)毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数V2；计算羽绒试样耗氧量；

计算公式如下：

                                                

式中：

 -样品耗氧量测试结果,mg/100ml；

V0-空白对照试验消耗的0.002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL；

V1-滴定100mL样液所消耗的0.02mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL；

V2-滴定100mL样液所消耗的0.002mol/l高锰酸钾溶液的体积，mL。

2.根据权利要求1所述的羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于，所述滤液的制取方法：称取羽绒样品，按浴比1：100加入三级水；将羽绒浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min；振荡后用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物。

3.根据权利要求1所述的羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于，滴定温度20-40℃。

4.根据权利要求1所述的羽绒耗氧量高精度测试方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）.3mol/l硫酸溶液配制：取100ml浓度为1.84g/ml的浓硫酸,加入500ml的水中，配制成3mol/l硫酸溶液；

（2）.0.02mol/l高锰酸钾溶液配制：称取3.3g高猛酸钾，溶于1050ml水中，煮沸20-30min，冷却后用砂滤器过滤，滤液密闭保存于棕色瓶中；

（3）.0.002mol/l高锰酸钾溶液配制：将0.02mol/l高锰酸钾溶液稀释10倍待用，现配现用；

（4）.取样：取两份10g±0.1g的羽绒试样；

（5）.将羽绒样品放入3000mL的三角烧瓶中，加入1O00mL三级水，浴比1：100；

（6）.将羽绒样品浸湿后，水平振荡30-60min，振荡频率150转/min；

（7）.用标准筛滤入大烧杯中待用，在过滤时不可压榨过滤物；

（8）.在三角烧瓶中加1OOmL三级水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0.01ml微量滴定管滴入0.002mol/l高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试样，记录所耗高锰酸钾的毫升数V0；

（9）.用移液管吸取lOOmL滤液于三角烧瓶中，共计两份，各加入3mol/l硫酸2mL；

（10）.对第一份滤液，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗0.02mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V1；

（11）.对第二份滤液，分两步滴定，用微量滴定管滴入0.02mol/L高锰酸钾标准溶液（V1-0.01）毫升，再用微量滴定管滴入0.002mol/L高锰酸钾标准溶液，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗0.002mol/l高锰酸钾溶液的毫升数V2；

（12）.重复步骤（5）-（11），测试第二份羽绒样品；

（13）.计算羽绒试样耗氧量。