[发明专利]一种硫酸氢钠催化合成肉桂酸环己酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于肉桂酸环己酯制备领域，具体来说涉及一种硫酸氢钠催化合成肉桂酸环己酯的方法。 

背景技术

肉桂酸环己酯是一种无色粘稠状液体，不溶于水，难溶于丙二醇，溶于乙醇，具有令人愉悦的果香味，常用于食用香精和日化香精的配料中，属于典型的常用香料及食品添加剂，肉桂酸环己酯还可以用作医药中间体及化妆品的配方。 

据文献报道，目前合成肉桂酸环己酯的方法有以下几种：一是传统的硫酸催化酯化法，二是用路易斯酸FeCl₃﹒6H₂O为催化剂来合成肉桂酸环己酯，三是催化剂浓硫酸中加入聚乙二醇-400作为混合催化剂来合成肉桂酸环己酯。名称为《肉桂酸环己酯的催化合成》(《河南工业大学学报》2012年第33卷第2期、P66-69)制备了一种合成肉桂酸环己酯的催化剂MCM-41中孔分子筛，MCM-41中孔分子筛的水热稳定性好，孔径为2-8nm，比表面积超过700m²/g。实验结果表明经过硫酸功能化的MCM-41中孔分子筛是合成肉桂酸环己酯的环保型固体酸催化剂，但是反应转化率较弱，反应时间长，产物的产率低。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中制备肉桂酸环己酯的方法存在反应时间长，产率低的缺点。提供一种硫酸氢钠催化合成肉桂酸环己酯的方法，使得制备得到的肉桂酸环己酯的应时间短，产率高。 

为此，本发明提供了一种硫酸氢钠催化合成肉桂酸环己酯的方法，所述方法包括以下步骤： 

(1)将肉桂酸、环己醇和硫酸氢钠按照质量比为1-3:2-6:0.1-0.5混合、搅拌直至肉桂酸溶解，得到混合物； 

(2)将混合物进行微波辐射处理，微波辐射功率为110-250w，微波辐射时间为1-4min； 

(3)将步骤(2)得到的混合物在微波辐射条件下进行回流分水反应，得到肉桂酸环己酯，微波辐射功率为30-100w，微波辐射时间为5-15min。 

根据本发明，硫酸氢钠对酯化反应具有良好的催化活性，硫酸氢钠是硫酸的酸式盐，属于强电解质，不溶于有机酸和醇，易溶于水，硫酸氢根可以电离出H+而显酸性，其催化作用遵循质子酸催化机理。由于硫酸氢钠含有结晶水，在催化酯化时，自身的结晶水能够促使催化剂在其表面电离出H+来催化反应进行，反应生成的水又促使硫酸氢钠电离出更多的H+， 从而加速酯化反应的进行。 

根据本发明，步骤(2)中微波辐射功率优选为130-200w，微波辐射时间优选为1-2min。 

根据本发明，步骤(3)中微波辐射功率优选为50-80w，微波辐射时间优选为6-10min。 

本发明采用微波辐射法进行加热，与传统加热方法相比，微波辐射加热过程是匀速的，开启光波频率110-250w，辐射时间35-50s，即可达到回流状态，进入酯化反应状态，一定程度上减少升温过程中的副反应发生，而常规热传导加热方式升温时间较长。根据本发明的方法制备得到的肉桂酸环己酯的产率比文献报道的合成肉桂酸环己酯的产率高，反应时间短。硫酸氢钠是肉桂酸和环己醇进行酯化反应的催化剂，可以加速酯化反应的进行，从而缩短反应时间。 

产率的计算公式：产率＝实际产量/理论产量 

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。 

实施例1 

将1.48g肉桂酸、4g环己醇和0.25g硫酸氢钠加入到装有温度计、分流器、回流冷凝管和电动搅拌装置的三口烧瓶中，加热搅拌直至肉桂酸溶解。将得到的混合物进行微波辐射处理，设定微波辐射功率为150w，微波辐射时间为1min。然后在微波辐射条件下进行回流分水反应，设定微波辐射功率为80w，微波辐射时间为6min，得到肉桂酸环己酯的产率为98.2％。 

实施例2 

将1.48g肉桂酸、4g环己醇和0.25g硫酸氢钠加入到装有温度计、分流器、回流冷凝管和电动搅拌装置的三口烧瓶中，加热搅拌直至肉桂酸溶解。将得到的混合物进行微波辐射处理，设定微波辐射功率为130w，微波辐射时间为2min。然后在微波辐射条件下进行回流分水反应，设定微波辐射功率为60w，微波辐射时间为8min，得到肉桂酸环己酯的产率为98.5％。 

实施例3