[发明专利]一种铁锆钨复合铁氧体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合铁氧体及其制备方法，特别涉及一种铁锆钨复合铁氧体和它的制备方法。

背景技术

铁氧体是一种具有铁磁性的金属氧化物，应用很广泛，可用于电声、电信、电表、电机中，还可作记忆元件、微波元件等。

目前制备铁氧体的方法主要有化学共沉淀法、水热法、液相混合法和机械球磨法等。化学共沉淀法是将所需金属元素的可溶盐溶液按一定比例混合，加入沉淀剂，再经过滤、洗涤、烘干、烧结。水热法主要是利用高温高压下水溶液的特殊性能在高压釜中进行反应。液相混合技术：它是将柠檬酸盐或有机金属配合物混合，加入表面活性剂，控制适当的pH，缓慢脱水形成凝胶，灼烧凝胶得到的粉末在低温下进行固相反应，得到铁氧体超细粉末。机械球磨法：反应原料如氧化物或碳酸盐，按一定比例混合，高温烧结，球磨。

从专利和文献中可以看到合成的铁氧体多为加入氧化镍、氧化锌、氧化锰、氧化镁、氧化钡、氧化锶后烧结的混合铁氧体，而铁锆钨复合铁氧体还未见报道。有试验表明金属锆会大大提高吸波性能。从合成方法上说，化学共沉淀法是制备铁氧体的一种常见方法，此法的优点是工艺简单、活性高、纯度高，但由于生成的沉淀多呈胶体状态，因此不易过滤和洗涤。而且，在共沉淀过程中，沉淀的各组分间容易分散不均匀，粒子相互聚合，粒径大小不均。

发明内容

为解决现有技术中不易过滤和洗涤、沉淀的各组分间容易分散不均匀，粒子相互聚合，粒径大小不均的技术问题，本发明提供了一种铁锆钨复合铁氧体及其制备方法，以达到可以合成出粒径更小、孔径大小更均匀、吸波能力更强的铁氧体的目的。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种铁锆钨复合铁氧体，其分子式为aFe₂O₃-bZrO₂-cWO₃，其中，a，b，c为常数。

一种如上所述的铁锆钨复合铁氧体的制备方法，包括如下步骤：

1)取硫酸铁和四氯化锆按照一定的比例配置成混合溶液，在超声波震荡下滴加浓度为0.5～1.5mol/L的氨水沉淀剂，调节混合溶液的pH值为8～10，得到沉淀产物氧化铁和氧化锆的前驱体；

2)将所得氧化铁和氧化锆的前驱体过滤洗涤6～10次，然后烘干，烘干温度为50～80℃，烘干时间为12～24h；

3)将浓度为0.5～1.0mol/L的偏钨酸铵溶液，采用等体积浸渍法，在超声波作用下使其均匀分散于氧化铁和氧化锆的前驱体上，静置4～24h，于50～110℃下烘干12～24h；

4)最后，于管式炉中煅烧，煅烧温度为500～800℃，煅烧时间为2～10h，管式炉升温速率为2～10℃/min，降温后取出，即得铁锆钨复合铁氧体。

优选的，步骤1)中，所述超声波震荡时，超声波频率为20～80KHz，时间为1～3h，在这个范围内超声效果最好，超声时间适当延长有助于得到成分更为均匀的前驱体。

优选的，步骤1)中，所述氨水的用量为40～100mL，根据硫酸铁和四氯化锆的浓度和用量，调节加入的氨水的用量，使得混合溶液的pH值为8～10。

优选的，步骤3)中，所述等体积浸渍时，超声波频率为20～80KHz，超声分散时间为1～3h，在超声波作用下，偏钨酸铵会均匀分散于氧化铁和氧化锆的前驱体上。

优选的，步骤1)中，所述硫酸铁和四氯化锆溶液的物质的量浓度均为0.5～1.2mol/L，体积用量比例为1:1，通过控制硫酸铁和四氯化锆的用量，调节其物质的量浓度，可以得到不同系数的铁锆钨复合铁氧体。

通过上述技术方案，本发明提供的铁锆钨复合铁氧体的制备方法与共沉淀的方法类似，先将两种金属盐在超声波作用下共沉淀，得到氧化锆和氧化铁的前驱体，然后采用等体积浸渍的方法，在超声波作用下，将偏钨酸铵均匀分散于氧化锆和氧化铁的前驱体上，最后经过静置、烘干和煅烧得到铁锆钨复合铁氧体，超声波可以使得两种金属盐在共沉淀时产生空化效应，制得的前驱体粒径更小，并且能使偏钨酸铵更均匀得分散于前驱体上，采用该方法得到的铁氧体吸波能力更强，各组分间分散更均匀，孔径大小更为均匀，粒径更小，性能更为优异。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为普通铁氧体的放大10000倍的SEM图；

图2为本发明实施例一所公开的铁锆钨复合铁氧体放大10000倍的SEM图。

具体实施方式