[发明专利]一种用红外辐射制备二硫化碳的方法

说明书

技术领域

本发明属于二硫化碳领域，具体来说涉及一种用红外辐射制备二硫化碳的方法。

背景技术

二硫化碳是生产人造丝、赛璐玢、四氯化碳、农药杀菌剂、橡胶助剂的原料，在生产油脂、蜡、树脂、橡胶和硫磺等产品时，二硫化碳是优良的溶剂；二硫化碳还可以用作羊毛去脂剂、衣服去渍剂、金属浮选剂、油漆和清漆的脱膜剂、航空煤油添加剂等。二硫化碳的生产方法有很多，主要有电炉法、天然气法、沸腾床法、铁甑法、等离子法等，目前工业化的方法主要有两种，一种是木炭法，由木炭和硫磺为原料制得。此法分外加热法和内加热法，将熔融的硫磺与木炭反应后，经过冷凝和精馏得到二硫化碳。另一种是天然气法，以甲烷和硫磺为原料制得，甲烷与硫磺反应温度为500-700℃，用硅胶作催化剂，甲烷转化率为90％，副反应少，生成的硫化氢用克劳斯法使之转变为硫磺，可以循环使用。

CN101516775A公开了一种制备二硫化碳的方法，使一氧化碳和硫化氢反应生成硫化羧和氢，使硫化羧和催化剂接触反应生成二氧化碳和二硫化碳。本技术方案中制备二硫化碳的方法压力较高，温度较高，反应原料为H₂S和CO，成本较高，且都有很大的毒性，对环境和人体会造成一定危害。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术制备二硫化碳存在的原料成本高，污染环境，反应时间长的缺点，提供一种反应成本低，对环境和人体没有污染，反应时间短的制备二硫化碳的方法。

为此，本发明提供了一种用红外辐射制备二硫化碳的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将非粮生物质原料和四氧化三铁粉末混合进行微波辐射处理，将得到的混合物用磁铁分离出其中的四氧化三铁粉末，得到粗活性炭；

(2)将粗活性炭加入磷酸二氢钠溶液进行微波辐射处理，用蒸馏水清洗至溶液呈中性，将溶液过滤得到固体，将固体加入碱溶液进行水浴回流处理，然后用蒸馏水清洗至溶液呈中性，将溶液过滤得到固体，将固体烘干得到活性炭；

(3)将活性炭与硫磺混合，置于不锈钢反应釜中于红外加热下反应得到粗二硫化碳，粗二硫化碳经精馏冷凝得到精制二硫化碳。

根据本发明，步骤(1)中的非粮生物质原料为木屑、蚕豆秆、稻秆、瓜子壳、麦秸、玉米芯和蚕豆壳中的一种或多种。本发明制备活性炭的非粮生物质原料来源广泛且价格低廉，降低了反应成本。

根据本发明，步骤(1)中非粮生物质原料和四氧化三铁粉末的质量比为15-25:1。四氧化三铁是一种磁性材料，可以有效的吸收微波并将其转化为热能，加速非粮生物质原料的炭化。

根据本发明，步骤(1)中微波辐射时间为0.5-4h，优选为0.5-2h，微波辐射功率为1-1.5Kw。

根据本发明，步骤(2)中微波辐射时间为0.5-4h，处理温度为50-80℃。本发明采用微波辐射法进行加热，与传统加热方法相比，微波辐射加热法加热速度快，加热均匀，热量损失小、操作方便，可以缩短反应时间、提高生产率、降低成本。微波是在被加热物内部产生的，热源来自物体内部，加热均匀，有利于提高产品质量。微波辐射可以使非粮生物质原料中的有机物产生共振，键作用力被破坏，可以降低反应所需的能量，从而缩短反应时间，降低反应能耗。

根据本发明，步骤(2)中磷酸二氢钠的浓度为0.5-2mol/L，用量为10-30mL，碱溶液的浓度为0.1-1mol/L，用量为10-50mL，碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。磷酸二氢钠可以对活性炭进行活化处理，碱溶液可以洗掉粗活性炭表面和孔道中的吸附的小分子有机物和可被碱洗去的物质。

根据本发明，步骤(2)中水浴回流处理的温度为50-80℃，处理时间为1-4h，烘干温度为80-110℃。步骤(2)得到的产物为活性炭，活性炭的比表面积大、孔道多，可以和硫磺很好地接触，可以使反应更加充分，而且不会生成有害物质，不会对环境和人体造成危害。

根据本发明，步骤(3)中活性炭与硫磺的质量比为1:6-15，优选为1:7-10。在红外加热条件下炭和硫磺发生反应，生成二硫化碳。

根据本发明，步骤(3)中红外加热温度为400-600℃，优选为450-500℃。红外加热时间为0.5-5h，优选为1-2h。红外本质是一种波，可以使分子发生共振，从而降低反应所需能量，可以在低温下完成常规加热高温下才能发生的反应。红外加热可以加快反应进程，减少反应所需时间。

根据本发明，步骤(3)中不锈钢反应釜承受的压力大于等于2MPa。