[发明专利]一种微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法有效
| 申请号: | 201410252116.4 | 申请日: | 2014-06-09 |
| 公开(公告)号: | CN104058986A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
| 发明(设计)人: | 建方方;马连湘;石营;刘娥 | 申请(专利权)人: | 青岛东方循环能源有限公司;青岛科技大学 |
| 主分类号: | C07C233/07 | 分类号: | C07C233/07;C07C231/02;C07C231/24 |
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| 地址: | 266045*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微波 辐射 制备 甲基 乙酰 苯胺 方法 | ||
1.一种微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将对甲基苯胺、乙酸和锌粉按质量比为1:1.2-1.6:0.01-0.03混合并进行微波辐射处理,微波辐射功率为110-150w,微波辐射时间为2-6min,得到混合物;
(2)将混合物在微波辐射条件下进行回流处理并将生成的水蒸出,微波辐射功率为60-100w,回流时间为6-10min;
(3)将步骤(2)得到的产物倒入装有冷水的烧杯中,搅拌并冷却结晶,得到晶体;
(4)将晶体用冷水清洗并抽干,得到粗对甲基乙酰苯胺;
(5)将粗甲基乙酰苯胺与水混合,加热煮沸,待油状物完全溶解后加入0.5-1.5g活性炭搅拌并煮沸5-10min,将混合物进行过滤,将滤液冷却结晶,将晶体用冷水清洗并抽干,得到对甲基乙酰苯胺。
2.如权利要求1所述的微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法,其特征在于,所述步骤(1)中微波辐射功率为100-130w,微波辐射时间为3-6min。
3.如权利要求1所述的微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法,其特征在于,所述步骤(2)中微波辐射功率为60-80w,回流时间为8-10min。
4.如权利要求1所述的微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法,其特征在于,所述步骤(5)中活性炭的质量为1-1.5g。
5.如权利要求1所述的微波辐射制备对甲基乙酰苯胺的方法,其特征在于,所述步骤(5)中煮沸时间为6-8min。
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