[发明专利]一种烟草成分气相色谱分析样品的制备方法及烟草成分的气相色谱分析方法有效
| 申请号: | 201410244995.6 | 申请日: | 2014-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN103983719A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
| 发明(设计)人: | 崔龙吉;金玉善;邹依霖;李东浩;周萍;崔月;刘金霞 | 申请(专利权)人: | 吉林烟草工业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
| 地址: | 133001 吉林省延*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烟草 成分 色谱 分析 样品 制备 方法 | ||
1.一种烟草成分气相色谱分析样品的制备方法,包括以下步骤:
将待测烟草样品进行气流吹扫微萃取,得到萃取相,所述气流吹扫微萃取的温度为240℃~260℃,所述气流吹扫微萃取的时间为3min~5min,所述气流吹扫微萃取的萃取溶剂为正己烷;
将萃取相与盐酸溶液混合,进行液液萃取,得到有机相;
除去所述有机相中的水,得到烟草成分气相色谱分析样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述气流吹扫微萃取的温度为250℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述气流吹扫微萃取的时间为4min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述盐酸溶液的pH值为1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述待测烟草样品质量与盐酸溶液的体积比为1mg:(3~7)μL。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述待测烟草样品的粒径为-60目。
7.一种检测烟叶的方法,包括以下步骤:
将权利要求1~6任意一项所述制备方法得到的烟草成分气相色谱分析样品注入气相色谱仪中,进行气相色谱-质谱检测。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱检测中气相色谱的条件为:
所述气相色谱的流动相为氦气;
所述气相色谱流动相的流速为0.8mL/min~1.05mL/min;
所述气相色谱的进样量为1.5μL~3μL;
所述气相色谱进样口的温度为270℃~290℃。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述气相色谱的检测采用程序升温;
所述程序升温为:
在初始温度保持第一时间,所述初始温度为40℃~50℃,所述第一时间为2min~4.5min;
以第一升温速率升温至第二温度,保持第二时间,所述第一升温速率为4℃/min~6℃/min,所述第二温度为245℃~255℃,所述第二时间为3min~5min;
以第二升温速率升温至第三温度,保持第三时间,所述第二升温速率为8℃/min~10℃/min,所述第三温度为275℃~285℃,所述第三时间为12min~16min。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述质谱的检测条件为:
所述质谱的离子源温度为200℃;
所述质谱和气相色谱的接口温度为275℃~285℃;
所述质谱的离子化模式为EI;
所述质谱的电子能量为65eV~75eV。
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