[发明专利]一种由龙脑合成草酸二龙脑酯的方法有效

专利信息
申请号: 201410244200.1 申请日: 2014-06-04
公开(公告)号: CN103992221A 公开(公告)日: 2014-08-20
发明(设计)人: 田新庭;赵振东;张平辉;袁晓敏;刘晓辉;徐士超;雷腊;王婧;张瑞华;陈玉湘 申请(专利权)人: 湖南松本林业科技股份有限公司;中国林业科学研究院林产化学工业研究所
主分类号: C07C69/36 分类号: C07C69/36;C07C67/08
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 冯慧
地址: 412000 湖南省株*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 草酸 二龙脑酯 方法
【权利要求书】:

1.一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:将龙脑溶于作为反应介质的有机溶剂中,在催化剂作用下与无水草酸反应,而后过滤除去催化剂和未反应的无水草酸,水洗数次,上层液体经蒸馏分离得粗产品,然后再经水汽蒸馏、重结晶除去未反应完全的少量龙脑,得草酸二龙脑酯。

2.如权利要求1所述的从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,其特征在于,所使用的原料龙脑,包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑中的一种或者二种及其以上的混合物。

3. 如权利要求1所述的从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,其特征在于,反应温度40~120℃。

4.如权利要求1所述的从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,其特征在于,反应时间为6~200 h。

5.如权利要求1所述的从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,其特征在于,所述的催化剂为硼酐、焦硼酸、偏硼酸中的任一种或者任意种按任意比例组成混合物且,或是硫酸钛、偏钛酸中的一种。

6.如权利要求1所述的从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,其特征在于,反应介质有机溶剂为芳香烃、链烷烃、汽油中的一种或者它们的混合物。

7.如权利要求1所述的从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,其特征在于,反应介质与原料龙脑的质量比为1~100∶1。

8.如权利要求1所述的从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,其特征在于,反应中催化剂与龙脑的物质的量之比为0.5~10∶100。

9.如权利要求1所述的从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,其特征在于,反应中原料龙脑的物质的量与无水草酸的物质的量之比为1∶0.3~8。

10.如权利要求1所述的从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,其特征在于,重结晶采用丙酮、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、环己烷中的任一种。

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