[发明专利]3.5水硼酸锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料领域，具体涉及一种3.5水硼酸锌的制备方法。

背景技术

硼酸锌是一种高效的无机协效阻燃剂，纳米硼酸锌颗粒具有热稳定性好，粒度细，比重小，易分散，无毒等优点，与聚磷酸铵、氢氧化镁、氢氧化铝等阻燃添加剂之间存在协同阻燃效果，能够大大降低无机添加量，使添加阻燃剂后的聚合物材料本身机械性能得以改善。无机纳米硼酸锌广泛应用于各类电缆塑料护套、电器塑料和阻燃涂料等产品中。

硼酸锌在工业生产上主要有3种合成路线：①氢氧化锌-硼酸法，该法的缺点是所需氢氧化锌需要现场制备，此法生产的工艺繁琐，生产成本较高；②氧化锌-硼酸法，此法工艺简单，适宜小批量生产，但是该法的硼酸和氧化锌的价格都比较高，所以成本比较，成本较高；③硼酸盐-锌盐法，此法硼砂、锌盐原料易得，成本较低，在粒度控制上有一定的优势；但是该法的缺点是反应条件比较苛刻。硼砂是强碱弱酸盐，使得体系溶液显碱性，锌以氢氧化锌微溶物形式存在，使得复分解反应速度减慢，反应时间延长，在一定程度上增加了能耗，提高了产品成本。

专利CN102417189A公开了一种柱状硼酸锌的合成方法，其制备得到的产品为2ZnO·3B₂O₃·7H₂O，硼砂占溶液浓度的为2.92％～5.28％，反应液浓度相当低，能耗高，且反应后需室温静置，周期长。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种3.5水硼酸锌的制备方法，工艺简单，反应快速稳定，反应时间短，能耗低，降低了生产成本。

本发明所述的3.5水硼酸锌的制备方法，包括以下步骤：

(1)先把硼酸溶解于水中配成硼酸溶液；

(2)在硼酸溶液中加入硼砂搅拌溶解，加入硝酸锌搅拌，保温反应，得到产品。

其中：步骤(1)中水的温度为80-90度。

步骤(2)为将硼酸溶液升温至80-90度，在硼酸溶液中加入硼砂搅拌溶解，加入硝酸锌搅拌，保温反应，温度为85-95℃，反应时间为5-7小时，反应完毕后趁热过滤，水洗，烘干得产品。

步骤(2)中加入硝酸锌搅拌，搅拌速度为100rpm。由于采用此搅拌速度搅动，搅拌桨叶对晶体的剪切力增强，容易形成细小的晶体。高温过滤时过滤速度快，可以使溶液和晶体快速分离，溶液中的杂质不会在晶体中积聚，所以所得硼酸锌白度和纯度都有所提高，白度达到98.5以上，粒度2-6微米。

步骤(2)中烘干温度为98-110℃。

硼酸：水：硼砂：硝酸锌的投料重量比为12-22：180-200：95-113：97-110。即硼砂占反应液浓度的22-26％，优选23％-25％：硝酸锌占反应液浓度的22-27％，优选24％-26％。反应液在反应时，料液的pH值在5-7。

优选的一种技术方案为：

先把硼酸溶解于80-90℃的水中配成硼酸溶液，硼酸浓度为7-11％。将硼酸溶液升温至80-90℃，加入硼砂搅拌，溶解，将温度升高到90℃，加入硝酸锌，强烈搅拌，搅拌速度100rpm，保温反应温度为85-95℃，反应时间为5-7小时，反应液趁热过滤，40-60℃水洗三遍，98-110℃烘干粉碎即得产品。

本发明制备得到的硼酸锌产品微观形貌较好，经滴定法和灼烧减量法分析，产品的分子式为2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O，产品纯度高，白度达到98.5以上，粒度2-6微米，采用本发明所述的方法制得的硼酸锌粒度细、体积质量小、易分散，与高分子材料的相容性提高，硼酸锌与高分子化合物更紧密地结合在一起，进一步提高了材料的各项机械力学性能，减少了使用量，降低产品成本。

综上所述，本发明具有以下优点：

(1)反应温度低，反应周期短，能耗低；

(2)不需要添加氧化锌和晶种，工艺简单；

(3)采用本发明所述的方法制得的硼酸锌细度低，无需再粉碎，即可得到小粒径的硼酸锌，分散性好，与高分子材料相容性好。母液可以循环使用，无三废产生，环保节能；

(4)工艺简单，反应快速稳定，反应时间短，能耗低，降低了生产成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1