[发明专利]一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法

权利要求书

1.一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤(1).芳基叠氮化合物I的制备：

在装有温度计、搅拌器的反应容器中加入取代芳胺，用甲醇使其溶解，然后加入盐酸调节溶液pH值至5～8，在常温下慢慢通入亚硝酸甲酯，反应1～3小时后得到反应液；将叠氮化钠加入到反应液中采用TLC监控反应进程，控制反应温度50～80℃，反应1～5h时间后处理得到芳基叠氮化合物I纯净产物；

所述的甲醇与取代芳胺的质量比为8～10：1；

所述的取代芳胺与亚硝酸甲酯的摩尔比为1：1～1.5；

所述的叠氮化钠与取代芳胺的摩尔比为1.5：1；

步骤(2).芳基1,2,3三唑类螺环化合物II的合成：

将步骤(1)得到的芳基叠氮化合物I产物、偶极体、有机溶剂加入到反应容器中采用TLC监控反应进程，50～70℃下反应36～72h得到芳基叠氮化合物I反应液，芳基叠氮化合物I反应液后处理得到芳基1,2,3三唑类螺环化合物II；偶极体与步骤(1)取代芳胺的摩尔比为1:3～10，有机溶剂与步骤(1)取代芳胺的摩尔比为10～30:1；

所述的偶极体为α-亚甲基-γ-丁内酯；

所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、二氯甲烷、二甲基甲酰胺DMF或二氧六烷。

2.如权利要求1所述的一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法，其特征在于取代芳胺的结构式如下：

其中R为吸电子基团或供电子基或氢原子。

3.如权利要求2所述的一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法，其特征在于吸电子基团为硝基、酰基、醛基、羧基、磺酸基或卤仿基。

4.如权利要求2所述的一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法，其特征在于供电子基为羟基、烷氧基、酯基或烷基。

5.如权利要求1所述的一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法，其特征在于步骤(1)所述的取代芳胺与亚硝酸甲酯的摩尔比为1:1.1。

6.如权利要求1所述的一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法，其特征在于步骤(1)反应体系的pH值控制在6；反应温度为60℃；反应时间为2～3h。

7.如权利要求6所述的一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法，其特征在于步骤(1)反应时间为2h。

8.如权利要求1所述的一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法，其特征在于步骤(2)有机溶剂为乙醇、DMF或二氯甲烷。

9.如权利要求8所述的一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法，其特征在于步骤(2)有机溶剂为乙醇。

10.如权利要求1所述的一种芳基叠氮化物及芳基1,2,3三唑类螺环化合物的合成方法，其特征在于步骤(2)反应温度为60℃。