[发明专利]一种长光程液态硫化物的检测装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析仪器研究技术领域，特别涉及一种简便、灵敏、快速地测定液体中硫化物的检测装置及方法。

背景技术

硫化物是指水和废水中有溶解性的无机硫化物(包括H₂S，HS^‐及S^2‐)和酸溶性金属硫化物的总称，是国家环保总局认定的第二类污染物。溶液中的硫化物一般主要有三种存在形式:H₂S、HS^‐、S^2‐，当加入酸后，其中的HS^‐、S^2‐转化为H₂S，当溶解的硫化氢浓度大于其溶解度时硫化氢就会从溶液中溢出。

硫化物广泛存在于油田、煤矿及冶炼厂等水溶液中。溶液中的硫化物很容易在pH减小的情况下转化为硫化氢并从溶液中溢出，这给生活和生产带来诸多不便甚至危害人类的健康。油田污水中的S^2‐对钢铁有一定的腐蚀性，它可以在钢铁表面形成局部腐蚀或坑蚀，最终使钢铁管壁破损，破坏注水系统，妨碍正常生产。其腐蚀的产物为不溶于水的黑色胶状FeS悬浮物，稳定性极好，能使处理后的水迅速变黑发臭，悬浮物增加；同时FeS是一种乳化油稳定剂，其在地面将导致除油难度增加，注入地下将导致注入性能下降，堵塞地层，并使地层原油乳化堵塞渗油孔道，降低水的驱油效果；另外还可能导致井眼堵塞，使洗井和酸化的次数增加，从而增加作业费用。而对于冶炼厂而言，有的冶炼厂生产使用的原料是锑、锌、铅等矿物，矿石中共存有金属硫化物，从含硫矿石中提炼锑、锌、铜、镍、钴等均可产生硫化氢气体；硫化氢易溶于水，冶炼厂产生的废水、废碴含有硫化物直接排入水源，废水通过破坏的山体渗入水源，造成水体硫化物污染。同时我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749－2006)规定硫化物含量不得超过0.02mg/L。当水中含有硫化物时，因硫化氢逸散到空气中而造成感官指标恶化，人们无法使用。

目前，常见的液体中硫化物的测定方法有两种即水质硫化物测定的碘量法(HJ/T60‐2000)和水质硫化物测定的亚甲基蓝分光光度法法(GB/T16489‐1996)，碘量法在测定以前要进行复杂的预处理，酸化使硫化氢气体从基体分离并被醋酸锌溶液吸收生成硫化锌，硫化锌再与过量的碘作用，剩余的碘与淀粉作用，用硫代硫酸钠溶液滴定，最后得到硫化物的含量；而亚甲基蓝法也需要将硫化物酸化吸收预处理后再进行测定。

发明人在试验过程中发现上述两种方法的前处理都比较复杂，测定过程较为耗时，且紫外可见分光光度计的光程较短，在所有参与反应的分子中，参与吸光的只是其中的一小部分，灵敏度较低。对于硫化物的测定，除上述方法外还有荧光法、敏感硫电极法、极谱法、醋酸铅反应速率法等，但这些方法所用的仪器大多数都比较昂贵，且操作复杂、不方便携带。

发明内容

为了克服现有技术中的硫化物检测装置所存在的不足，本发明提供了一种简化了预处理过程，光程长、灵敏度高、选择性高、分析效率高且轻便易于携带的长光程液态硫化物的检测装置。

本发明还提供了一种用上述装置检测液体中硫化物的方法。

本发明实现上述目的所采用的技术方案是：

一种长光程液态硫化物的检测装置，其是在电源与光源之间通过导线连接有变阻器，在光源的出射光路上设置有避光壳体，避光壳体相对的两侧壁上分别加工有通光孔和出光孔，通光孔和出光孔的中心线在出射光轴上，在避光壳体内设置有反应器皿、顶部设置有加药管，加药管的出口延伸至反应器皿内，在反应器皿内沿着径向设置有透气膜管，透气膜管的一端通过进液管与入射光纤连接，另一端通过排液管与出射光纤连接，入射光纤穿过通光孔与光源的出射端连接，出射光纤穿过出光孔与光电转换器的输入端连接，光电转换器的输出端通过导线与数据采集器相连接，数据采集器通过导线与计算机相连接；

上述透气膜管的直径与长度比值为1:10～50，长度为2～10cm。

上述进液管和排液管均为T形管结构，进液管的一个端口与入射光纤连接，相对的另一个端口与透气膜管相连通，第三个进液端口延伸至避光壳体外侧；排液管的一个端口与透气膜管相连通，与之相对的另一个端口与出射光纤连接，第三个出液端口延伸至避光壳体外侧。

上述光源是LED灯，波长为500～600nm。

本发明还提供一种长光程液态硫化物的检测方法，其是由以下步骤组成：