[发明专利]一种长光程液态硫化物的检测装置及方法有效
申请号: | 201410238052.2 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN103983590B | 公开(公告)日: | 2016-11-02 |
发明(设计)人: | 杜建修;杨雪梅 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 曹宇飞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光程 液态 硫化物 检测 装置 方法 | ||
1.一种长光程液态硫化物的检测装置,其特征在于:在电源(1)与光源(3)之间通过导线连接有变阻器(2),在光源(3)的出射光路上设置有避光壳体(5),避光壳体(5)相对的两侧壁上分别加工有通光孔和出光孔,通光孔和出光孔的中心线在出射光轴上,在避光壳体(5)内设置有反应器皿(7)、顶部设置有加药管(8),加药管(8)的出口延伸至反应器皿(7)内,在反应器皿(7)内沿着径向设置有透气膜管(9),透气膜管(9)的一端通过进液管(6)与入射光纤(4)连接,另一端通过排液管(10)与出射光纤(11)连接,入射光纤(4)穿过通光孔与光源(3)的出射端连接,出射光纤(11)穿过出光孔与光电转换器(12)的输入端连接,光电转换器(12)的输出端通过导线与数据采集器(13)相连接,数据采集器(13)通过导线与计算机(14)相连接;
所述透气膜管(9)的直径与长度比值为1:10~50,长度为2~10cm。
2.根据权利要求1所述的长光程液态硫化物的检测装置,其特征在于:所述进液管(6)和排液管(10)均为T形管结构,进液管(6)的一个端口与入射光纤(4)连接,相对的另一个端口与透气膜管(9)相连通,第三个进液端口延伸至避光壳体(5)外侧;排液管(10)的一个端口与透气膜管(9)相连通,与之相对的另一个端口与出射光纤(11)连接,第三个出液端口延伸至避光壳体(5)外侧。
3.根据权利要求1所述的液体中硫化物的检测装置,其特征在于:所述光源是LED灯,波长为500~600nm。
4.一种长光程液态硫化物的检测方法,其特征在于由以下步骤组成:
(1)向反应器皿(7)中加入超纯水作为空白溶液、透气膜管(9)中加入pH为9~13、浓度为0.01~0.05mol/L的吸收液,从吸收液的进液端沿着吸收液的流通方向通入波长为500~600nm的光,光程为2~10cm,通光截面直径与光程比值为1:10~50,在10~50s后向空白溶液中加入非挥发酸,在吸收液的出液端采集光强,按照A空白=lg(I0/It0)计算得出空白的吸光度值;
其中I0为未注酸时前10~50s光强的平均值;It0为注酸后t秒时测得的实时光强;
(2)向反应器皿(7)中加入硫化物样品、透气膜管(9)中加入pH为9~13、浓度为0.01~0.05mol/L的吸收液,从吸收液的进液端沿着吸收液的流通方向通入波长为500~600nm的光,光程为2~10cm,通光截面直径与光程比值为1:10~50,在10~50s后向硫化物样品中加入非挥发酸,在吸收液的出液端采集光强,按照A样品=lg(I1/It1),计算出硫化物样品的吸光度值;
其中:I1为未注酸时前10~50s光强的平均值;It1为注酸后t秒测得的实时光强;
(3)根据步骤(1)所得的空白吸光度值和步骤(2)中所得的硫化物样品吸光度值,按照下述公式计算出硫化物样品的净吸光度A净:
A净=A样品-A空白;
(4)用标准曲线法计算出所测样品中硫化物的浓度;
上述非挥发酸是硫酸、磷酸或三氯乙酸;
上述吸收液是硝普钠溶液或甲基绿溶液。
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