[发明专利]一种蓝光上转换氧化钛基高折射玻璃材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高折射的玻璃材料，具体涉及一种蓝光上转换氧化钛基高折射玻璃材料及其制备方法，属于发光材料领域。

背景技术

近年来，由于在短波长激光、光波导、三维显示、高密度光学存储、生物诊断、海底通讯和红外成像等领域具有应用，蓝色激光引起了越来越多的重视。Tm³⁺离子是典型的能够发射蓝光上转换的稀土离子，通过Tm³⁺离子的¹G₄→³H₆能级跃迁能够发射波长为～480nm的蓝光。Yb³⁺能够有效地吸收980nm的光子并将能量传递给Tm³⁺。Tm³⁺与Yb³⁺共掺能够有效地提高材料对入射激光的吸收效率，获得更强的蓝光输出。因此，Tm³⁺/Yb³⁺共掺是最有望实现高效率、高质量上转换蓝色激光输出的体系之一。

基质材料对上转换发光效率具有重要影响，低声子能量的基质材料能够提高稀土离子的辐射跃迁效率，从而提高发光强度。重金属氧化物玻璃由于具有低声子能量、高热稳定性和良好的机械性能等优点，是一种优良的上转换发光材料。然而，利用传统有容器方法很难制备块体重金属氧化物玻璃。因而，如何制备成分均匀、高纯少杂、结构致密的金属氧化物玻璃，成为该领域的研究热点之一。

发明内容

本发明旨在克服现有金属氧化物玻璃制备方法的缺陷，本发明提供了一种蓝光上转换氧化钛基高折射玻璃材料及其制备方法。

本发明提供了一种蓝光上转换氧化钛基高折射玻璃材料，所述玻璃材料包含的组分及各组分的质量百分比分别为：38.8-41.2％的TiO₂，40.2-42.6％的La₂O₃，15.2-16.1％的ZrO₂，0.09-0.5％的Tm₂O₃，0.01-5.5％的Yb₂O₃，上述各组分百分比之和为100％。

所述上转换高折射材料为以TiO₂、La₂O₃和ZrO₂作为基质成分的新型玻璃材料，具有高效的蓝光上转换输出，在900-1100nm的近红外激光激发下，较低功率下即可发射出肉眼明显可见的蓝光。本发明的蓝光上转换氧化钛基玻璃不仅具有高折射率、强上转换发光，而且具备良好的机械强度、热学性能和较低的声子能量，在短波长激光器、光波导、信息存储等领域具有广泛的应用前景。本发明的制备工艺还可用于开发新型无机功能材料和亚稳相结构，比如磁性功能材料、高介电常数材料等。

较佳地，所述玻璃材料的折射率可以为2.2-2.4，阿贝数可以为19-21。

较佳地，所述玻璃材料的显微维氏硬度可以为7.2-7.9MPa，断裂韧性可以为1.0-1.3MPa·m^1/2。

较佳地，所述玻璃材料的析晶峰值温度可以在900-920℃之间。

较佳地，所述玻璃材料的最大声子能量值不高于760cm^-1。

本发明还提供一种制备上述玻璃材料的方法，所述方法包括：

1)按所述玻璃材料中各组成的质量百分比，称量TiO₂、La₂O₃、ZrO₂、Tm₂O₃和Yb₂O₃，将原料混合均匀后进行烧结；

2)采用激光将步骤1)中经烧结的混合原料熔化形成均一化熔体，待所述均一化熔体凝固后即得所述玻璃材料；

其中，激光熔化的设备，优选气悬浮激光加热炉。

本发明的制备方法具有工艺简单、成本低廉、无需后续成形加工、方法新颖、有利于规模化生产等特点。本发明中的制备方法无需采用坩埚等易导致产物被污染的容器。

较佳地，所述步骤1)的原料混合后，可经细磨，再进行烧结。

较佳地，所述步骤1)烧结温度可以为900～1300℃，时间可以为7～11小时。

较佳地，步骤2)中经烧结的混合原料质量为10-90mg，激光熔化的工艺参数可以为：喷嘴的喉径为0.5-3mm；激光功率为40-85W；保温时间为3-4分钟。