[发明专利]一种亚硝基氟橡胶粘合剂及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于有机氟材料技术领域，具体涉及一种亚硝基氟橡胶粘合剂及其制备工艺。

背景技术

亚硝基氟橡胶（Nitroso Rubber，简称NR）是由亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点（或交联点）单体低温共聚得到的高分子聚合物。NR高分子主链一半为碳碳键（-C-C-），另一半为氮氧键（-N-O-），且与碳原子相连的皆为氟原子，具有很好的化学稳定性；主链大量的氮氧链节赋予橡胶优异的耐低温性能；NR含氟量高，又不含C-H键，高温裂解时放出的气体能熄灭火焰，因此NR即使在纯氧中也不会燃烧；耐热性好，长期使用温度达180℃。亚硝基氟橡胶由于其特殊的耐强氧化介质和耐低温性能，是航天航空领域不可或缺的密封材料，在化工、电子和新能源领域也有重要用途。

201310699931.0，名称为“一种橡胶材料及制备方法以及密封件的制备方法”的发明专利申请，公开了一种耐低温、耐N₂O₄介质的橡胶材料及其制备方法。该橡胶材料按照组成成分和重量份数包括：羧基亚硝基氟橡胶生胶90~100份，三氟醋酸铬0.4~0.8份，三氟化铬0.2~0.5份，白碳黑15~25份。该专利为固体形态的氟橡胶加工为密封制件的应用，不能用于非规则形状密封制件的制备，产品形式单一，无法满足粘合剂的产品需求。

201310133404.3，名称为“一种亚硝基氟橡胶溶液聚合工艺”的发明专利申请，公开了一种亚硝基氟橡胶溶液聚合工艺，它是以亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体在二氯甲烷溶剂中进行低温共聚，由分子链转移剂调节聚合反应合成氟橡胶，可聚合得到从固体形态到不同动力粘度的液体形态亚硝基氟橡胶。但该专利仅限于亚硝基氟橡胶生胶的制备，对液态亚硝基氟橡胶的应用没有进行深入研究。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种亚硝基氟橡胶粘合剂及其制备工艺。以低分子量、具有可室温流动形态的亚硝基氟橡胶聚合物为原料制备粘合剂，该粘合剂可为接触强酸、强碱、强氧化剂以及其它化学试剂介质的基体提供粘合性能，可用于航空航天、化工、电子和新能源等诸多领域。

为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：

一种亚硝基氟橡胶粘合剂，其特征在于：按重量计，包括以下组分：亚硝基氟橡胶生胶或者生胶溶液100份、交联剂溶液10-15份、助剂溶液0-5份，补强白碳黑8-20份；所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.01-0.1dLg^-1，其物理形态为液体形态，具有室温可流动性。

优选地，所述的亚硝基氟橡胶生胶的特性粘度为0.05-0.06dLg^-1，可兼顾良好的应用性能和粘结强度。

所述的亚硝基氟橡胶生胶溶液的质量分数为5-40%，亚硝基生胶可以充分溶解，便于与其他组分均匀的混配，并提供良好的粘合性能。

所述的交联剂溶液和助剂溶液的质量分数均为30-50%， 便于交联剂在相对较合适的计量范围，溶剂起到稀释作用，能更均匀的与生胶混配。

所述的交联剂为有机多元胺、低分子量聚醚胺、氮丙啶、聚碳化二亚胺中的一种或者两种以上的组合。

所述的低分子量聚醚胺的数均分子量为400-800。

本发明体系中，以上交联剂按照比例与液态橡胶通过简单的搅拌混配为目标组合物，组合物可以在室温等温和条件下固化成型，可为被处理制件提供强酸、强碱、强氧化剂等多种介质的粘结性能。

所述的助剂为液态的交联促进剂。

所述的亚硝基氟橡胶生胶是以亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体为聚合单元，通过在聚合体系中引入分子链转移剂，并在二氯甲烷存在下进行低温共聚得到的高分子聚合物。

优选地，所述的亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯、硫化点单体的摩尔比为45-49.5：50.0-55.5：0.5-2.5。

优选地，所述分子链转移剂的用量为硫化点单体、亚硝基三氟甲烷、四氟乙烯三种单体总重量的2.5-3%。

分子链转移剂用量在此范围，通过链转移调节控制，聚合可获得特性粘度在0.05-0.06dLg^-1范围的亚硝基氟橡胶生胶。

本发明的亚硝基氟橡胶粘合剂的制备工艺，具体步骤如下：

A将亚硝基氟橡胶生胶以5-40%的质量浓度溶解于溶剂F113配制成溶液，与白碳黑充分混配均匀作为A组份；或者将亚硝基氟橡胶生胶直接与白碳黑充分混配均匀作为A组份，无需溶剂的使用；