[发明专利]一种强荧光碲化镉量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明为一种强荧光碲化镉量子点的制备方法，具体为巯基乙酸配位的水溶性碲化镉量子点的制备。

背景技术

量子点是当材料三维尺寸小到一定临界点，抽象成一个点后，具有量子限域效应，其结构和性质也随之发生从宏观到微观的转变。量子点具有独特的光学性质，具有宽的激发光谱、窄的发射光谱且发射波长可调控、可忽略的光漂白性。它在光电子器件、纳米材料、生物医学成像等领域中都有非常重要的应用前景。目前，水相碲化镉（CdTe）量子点的合成方法主要操作步骤如下：（1）.0.985 g 六水合高氯酸镉溶解到125 mL水中，加入5.7 mmol巯基乙酸（TGA）作为稳定剂。然后，逐滴加入1 mol/L NaOH水溶液，调节溶液pH到11.2-11.8。上述溶液置于三颈烧瓶中，通氮气除氧30分钟。第二步：0.2 g (0.46 mmol) Al₂Te₃与15 mL 0.5 mol/L H₂SO₄在氮气保护下反应产生H₂Te气体，用缓慢的氮气流将H₂Te气体通入第一步反应液中，产生CdTe晶核，最后在空气下回流生成CdTe量子点。此方法产生的CdTe量子点的荧光量子产率约10%。（Gaponik, N.; Talapin, D. V.; Rogach, A. L.; Hoppe, K.; Shevchenko, E. V.; Kornowski, A.; Eychmuller, A.; Weller, H. Thiol-Capping of CdTe Nanocrystals: An Alternative to Organometallic Synthetic Routes, J. Phys.Chem. B2002, 106, 7177-7185.）（2）.在氮气保护下，将制得的NaHTe加入巯基乙酸稳定pH为9的CdCl₂溶液中，[Cd]=0.00125或0.0188 mol/L，Cd²⁺/TGA/HTe^-为1：2.4：0.2。40 mL上述CdTe前躯体放入铁氟龙反应釜中，反应釜在160℃或180℃下反应生成CdTe量子点。此方法产生的CdTe量子点的荧光量子产率约30%。(Zhang, H.; Wang, L.; Xiong, H.; Hu, L.; Yang, B.; Li, W. Hydrothermal Synthesis for High-Quality CdTe Nanocrystals, Adv. Mater.2003, 15, 1712-1715)。

发明内容

为了进一步提高荧光量子产率，在现有的水相碲化镉（CdTe）量子点的合成方法的基础上，本发明提供一种强荧光碲化镉量子点的制备方法。

具体的技术解决方案如下：

一种强荧光碲化镉量子点的制备方法，以巯基乙酸（TGA）为稳定剂，用氨水与1 mol/L氢氧化钠的混合溶液来中和巯基乙酸（TGA）的酸性，调节反应介质的pH值，镉：巯基乙酸：碲（Cd:TGA:Te ）的摩尔比为 1:2.5:0.25或者1:1.3:0.25，在水相介质中，加热回流5小时，制备出具有高荧光强度的碲化镉量子点。

制备强荧光碲化镉量子点的具体操作步骤如下：

 （1）将0.55 g水合氯化镉溶解到125 mL 蒸馏水中，在搅拌下加入0.42 mL或0.22 mL巯基乙酸作为稳定剂，镉与巯基乙酸的摩尔比为1：2.5或1：1.3，将混合碱液逐滴加入到上述水溶液中，调节pH值至9或12，通氮气鼓泡除氧30分钟，得到除氧的氯化镉水溶液；

（2）将0.11g硼氢化钠、0.08g碲粉和3mL水反应至溶液澄清，然后加入20 mL浓度 0.5 mol/L的稀硫酸，产生碲化氢气体；

（3）将碲化氢气体通入除氧的氯化镉水溶液中，形成碲化镉晶核，在空气环境下加热回流5小时形成荧光碲化镉量子点，绿色碲化镉量子点的荧光量子产率分别为26%和45%。

所述混合碱液由30%的浓氨水和1 mol/L的氢氧化钠水溶液按体积比1:2配制而成。