[发明专利]一种三氯异氰尿酸联产二氯异氰尿酸的制备方法无效
| 申请号: | 201410219132.3 | 申请日: | 2014-05-23 |
| 公开(公告)号: | CN103965126A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
| 发明(设计)人: | 邵长银;李成顺;刘尚玉;程明峰;郑文莉 | 申请(专利权)人: | 山东大明消毒科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D251/36 | 分类号: | C07D251/36 |
| 代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永丽 |
| 地址: | 277500 山东省枣*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三氯异 氰尿酸 联产 二氯异 制备 方法 | ||
1.一种三氯异氰尿酸联产二氯异氰尿酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)三氯异氰尿酸的制备:
将氰尿酸、碳酸钙和水按重量比1:1-1.5:10-20置于配料釜中配制成氰尿酸钙溶液,将配制好的氰尿酸钙溶液送入氯化反应釜中,釜底通入氯气并在搅拌下反应,控制反应釜温度在18-25℃,当pH值为3.0-3.5时,停止通入氯气,过程中产生的余氯废气从釜顶由压缩空气吹入吸收塔内,氯化反应釜中物料放入结晶釜中进行结晶,经离心脱水、压滤、干燥得三氯异氰尿酸产品;
(2)二氯异氰尿酸的制备:
将氰尿酸、碳酸钙和水按重量比1:0.5-0.9:5-10置于配料釜中配制成氰尿酸钙溶液,配制好的氰尿酸钙溶液送入吸收塔中,将步骤(1)反应过程中产生的余氯废气引入吸收塔进行吸收,控制吸收塔温度在27-32℃,当氰尿酸钙液吸收余氯到pH值1.8-2.3为终点,吸收塔中物料放入结晶釜中进行结晶,经离心脱水、压滤、干燥得二氯异氰尿酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸联产二氯异氰尿酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的配制氰尿酸钙溶液时,氰尿酸、碳酸钙和水重量比为1:1.16:15。
3.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸联产二氯异氰尿酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应釜的温度为20℃。
4. 根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸联产二氯异氰尿酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的pH为3.2时,停止通入氯气。
5.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸联产二氯异氰尿酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的配制氰尿酸钙溶液时,氰尿酸、碳酸钙和水重量比为1:0.78:8。
6.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸联产二氯异氰尿酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的吸收塔的温度为30℃。
7.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸联产二氯异氰尿酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的氰尿酸钙液吸收余氯到pH值2.0为终点。
8.根据权利要求1所述的一种三氯异氰尿酸联产二氯异氰尿酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)三氯异氰尿酸的制备:
将氰尿酸、碳酸钙和水按重量比1:1.16:15置于配料釜中配制成氰尿酸钙溶液,将配制好的氰尿酸钙溶液送入氯化反应釜中,釜底通入氯气并在搅拌下反应,控制反应釜温度在20℃,当pH值为3.2时,停止通入氯气,过程中产生的余氯废气从釜顶由压缩空气吹入吸收塔内,氯化反应釜中物料放入结晶釜中进行结晶,经离心脱水、压滤、干燥得三氯异氰尿酸产品;
(2)二氯异氰尿酸的制备:
将氰尿酸、碳酸钙和水按重量比1:0.78:8置于配料釜中配制成氰尿酸钙溶液,配制好的氰尿酸钙溶液送入吸收塔中,将步骤(1)反应过程中产生的余氯废气引入吸收塔进行吸收,控制吸收塔温度在30℃,当氰尿酸钙液吸收余氯到pH值2.0为终点,吸收塔中物料放入结晶釜中进行结晶,经离心脱水、压滤、干燥得二氯异氰尿酸产品。
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