[发明专利]一种利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法

说明书

技术领域：

本发明属于阻燃剂性能测试领域，具体涉及一种利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法。

背景技术：

目前对于阻燃剂性能的研究过程比较繁琐，阻燃效果表征方法包括极限氧指数测试和烟密度测试，阻燃机理研究的分析仪器则有热解装置，包括热重仪和填充床反应器，产物表征装置，包括红外光谱同步扫描仪、气相色谱测量仪、质谱分析仪等。由于分析仪器的功能局限，一般需要多种测试方法结合应用才能对阻燃剂性能及效果进行较为全面的分析，存在研究过程复杂、周期长、样品消耗量大等缺点。

发明内容：

本发明针对以上阻燃研究方法的不足，提出一种利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法。该方法能够更全面的展示阻燃剂的作用效果，能简化阻燃剂的开发研究过程，减小样品消耗量。

本发明所述的利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法，该方法所使用的仪器由热重分析仪、红外光谱检测仪、质谱检测仪三部分组成；该方法是在使用热重分析仪对纤维素或添加阻燃剂的纤维素进行热重测试的同时，使用红外光谱检测仪、质谱检测仪进行热解气相产物的同步红外测试和质谱测试，然后对比纤维素和添加阻燃剂的纤维素在热解过程中的失重行为、热解温度、吸放热情况、热解气相产物释放速率和组成，研究添加的阻燃剂的阻燃机理，判断阻燃剂的阻燃性能和效果；最后辅以极限氧指数仪给予验证。

上述利用热红/热质联用技术测试阻燃剂改进纤维素阻燃效果的方法的具体操作步骤为：取6-7mg纤维素或添加阻燃剂的纤维素，分别使用热重分析仪进行热重测试的同时，使用红外光谱检测仪、质谱检测仪进行热解气相产物的同步红外测试和质谱测试，热解气氛为空气，升温速率5-20℃/min，热解温度范围为30-900℃；然后对比得到的热重结果、产物红外图谱和产物质谱图，分析纤维素和添加阻燃剂的纤维素在热解过程中的失重行为、热解温度、吸放热情况、热解气相产物释放速率和组成，研究添加的阻燃剂的阻燃机理，判断阻燃剂的阻燃性能和效果；最后使用极限氧指数仪测量添加阻燃剂的纤维素的极限氧指数，验证热红/热质联用技术对阻燃剂改进纤维素阻燃效果的测试结果。

所述的添加阻燃剂的纤维素是将阻燃剂和纤维素进行研磨混合，其中阻燃剂的质量含量为5-20％。

本发明的优点：

(1)分析速度快：通过一步热红/热质联用测试即可完成分析过程，所需时间短。

(2)分析效率高：传统的研究方法需要多种测试结合应用，本发明通过一步测试即可得到多方面性能进行测定，并评价阻燃效果。简化了研究过程、提高了分析效率、降低了开发成本。

(3)所需样品量小：每次热红/热质联用测试只需要小于10mg的样品量，即可完成对样品的表征。

(4)阻燃性能分析全面：通过一步热重/热质联用测试，可以得到热解过程中失重情况、吸放热情况、气体产物释放速率和组成等结果，数据全面。

附图说明：

图1是实施例1的羟乙基纤维素有氧热解TG-DTA曲线。

图2是实施例1的羟乙基纤维素有氧热解过程3D红外谱图。

图3是实施例1的羟乙基纤维素有氧热解各阶段产物红外光谱图。

图4是实施例1的羟乙基纤维素有氧热解时主要离子碎片的质谱图。

图5是实施例2的三聚氰胺改性羟乙基纤维素前后TG-DTA曲线。

图6是实施例2的三聚氰胺改性羟乙基纤维素热解产物红外3D图谱。

图7是实施例2的三聚氰胺改性羟乙基纤维素热解各阶段产物红外图谱。

图8是实施例2的三聚氰胺阻燃羟乙基纤维素有氧热解时主要离子碎片的质谱图。

图9是实施例3的磷酸三苯酯改性羟乙基纤维素前后TG-DTA曲线。

图10是实施例3的磷酸三苯酯改性羟乙基纤维素热解产物红外3D图谱。

图11是实施例3的磷酸三苯酯改性羟乙基纤维素热解各阶段产物红外图谱。

图12是实施例3的磷酸三苯酯阻燃羟乙基纤维素有氧热解时主要离子碎片的质谱图。

图13是实施例4的磷酸二氢铵改性羟乙基纤维素前后TG-DTA曲线。

图14是实施例4的磷酸二氢铵改性羟乙基纤维素热解产物红外3D图谱。

图15是实施例4的磷酸二氢铵改性羟乙基纤维素热解各阶段产物红外图谱。

图16是实施例4的磷酸二氢铵阻燃羟乙基纤维素有氧热解时主要离子碎片的质谱图。

具体实施方式：